[发明专利]一种抗氧剂用异丁烯的制备方法在审
申请号: | 201810380293.9 | 申请日: | 2018-04-25 |
公开(公告)号: | CN108558594A | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 陈久仓 | 申请(专利权)人: | 陈久仓 |
主分类号: | C07C11/09 | 分类号: | C07C11/09;C07C5/333;C07C9/12;C07C9/10;C07C5/03;C07C5/27;C07C7/04;B01J31/36;B01J23/89;B01J31/28 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 236500 安徽省颍上县城关*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 异丁烯 铌酸铵 异丁烷脱氢 草酸溶液 混合液 抗氧剂 催化剂 化工原料制备 生产工艺条件 氨水 草酸 烘箱 固定床反应 草酸钠 异丁烷 放入 烘制 可控 铌酸 硫酸 送入 消耗 能源 | ||
1.一种抗氧剂用异丁烯的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将摩尔比为1:2的铌酸和氨水混合制得铌酸铵溶液,再向铌酸铵溶液中加入铌酸铵溶液体积40-60%的草酸,形成铌酸铵的草酸溶液;
(2)向步骤(1)制备的铌酸铵的草酸溶液中加入硫酸和草酸钠,混合均匀形成混合液,硫酸和草酸钠占混合液的体积百分比分别为15%和10%;
(3)将步骤(2)制备的混合液放入80-90℃烘箱中烘制30min,制得异丁烷脱氢催化剂;
(4)将异丁烷和步骤(3)制备的异丁烷脱氢催化剂送入固定床反应,制得所述异丁烯。
2.根据权利要求1所述的抗氧剂用异丁烯的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)固定床反应温度为180-220℃,压力为0.4-0.5MPa。
3.根据权利要求1所述的抗氧剂用异丁烯的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)异丁烷的制备方法为:
(1)将石油炼制、蒸汽裂解制乙烯、甲醇制烯烃等生产过程中产生的副产物碳四放入固定床反应器中,在反应器中加入加氢催化剂,循环通入氢气进行加氢反应;
(2)将加氢后的产物送入精馏塔,控制精馏塔底部温度为100-130℃,中部为140-160℃,顶部为160-180℃,在精馏塔顶部收集丙烷,底部收集正丁烷,中部收集异丁烷;
(3)将步骤(2)收集的正丁烷在异构催化剂作用下进行异构化反应生成异丁烷;
(4)将步骤(2)和步骤(3)制备的异丁烷混合,送入精馏塔精馏。
4.根据权利要求3所述的抗氧剂用异丁烯的制备方法,其特征在于,所述加氢催化剂由以下重量份的原料组成:钴10-20份、铂5-10份、铑3-9份、镍20-40份、铪15-35份、氧化铝12-15份。
5.根据权利要求3所述的抗氧剂用异丁烯的制备方法,其特征在于,所述异构催化剂由以下重量份的原料组成:三氯化铝20-30份、氯化氢20-30份、镍10-20份、铂30-50份、氧化铝分子筛50-60份、催化助剂15-25份。
6.根据权利要求5所述的抗氧剂用异丁烯的制备方法,其特征在于,所述催化助剂由以下重量份的原料组成:硫化钙12-20份、草酸亚铁16-24份、甲磺酸酯21-25份、辛醇30-50份、乙醚8-10份、N,N-二甲基甲酰胺12-18份。
7.根据权利要求6所述的抗氧剂用异丁烯的制备方法,其特征在于,所述催化助剂的制备方法为:
(1)配制质量浓度为12-15%的盐酸溶液,向盐酸溶液中加入硫化钙和草酸亚铁,搅拌均匀;
(2)向步骤(1)溶液中加入甲磺酸酯和辛醇,混合均匀,放入120℃烘箱中静置2-3h;
(3)向步骤(2)制备的混合溶液中加入剩余原料,在50-55℃保温30min,再升温到60-65℃保温20min,最后升温到70-75℃保温20min;
(4)将步骤(3)制备的混合液用紫外灯照射15min,制得催化助剂。
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