[发明专利]一种甲基叔丁基醚的制备方法

说明书

本发明公开了一种甲基叔丁基醚的制备方法，涉及化工原料制备领域；通过异丁烯和甲醇为原料、催化剂催化反应制得，通过异丁烷与催化剂脱氢反应制得异丁烯，脱氢催化剂选用铌酸铵溶液做主料，用草酸增加铌酸铵的溶解度，再加入硫酸和草酸钠，增强铌酸铵的催化活性，使得异丁烷能够完全转化成异丁烯，制备的甲基叔丁基醚的杂质含量少，纯度高，节约生产成本，提高生产效率。

技术领域：

本发明涉及化工原料制备领域，具体涉及一种甲基叔丁基醚的制备方法。

背景技术：

甲基叔丁基醚(MTBE)是一种高辛烷值(研究法辛烷值115)汽油添加剂，化学含氧量较甲醇低得多，利于暖车和节约燃料，蒸发潜热低，对冷启动有利，常用于无铅汽油和低铅油的调合。甲基叔丁基醚也可以重新裂解为异丁烯，作为橡胶及其它化工产品的原料。质量最好的甲基叔丁基醚，可以用作医药，是医药中间体。

固定床反应器又称填充床反应器，装填有固体催化剂或固体反应物用以实现多相反应过程的一种反应器。固体催化剂堆积成一定高度(或厚度)的床层。床层静止不动，流体通过床层进行反应。固定床反应器的优点是：①返混小，流体同催化剂可进行有效接触，当反应伴有串联副反应时可得较高选择性。②催化剂机械损耗小。③结构简单。

目前生产的甲基叔丁基醚杂质含量较多，需要经过多道除杂工序，使得生产成本高，生产效率低。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种甲基叔丁基醚的制备方法，制备的甲基叔丁基醚的杂质含量少，纯度高，节约生产成本，提高生产效率。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种甲基叔丁基醚的制备方法，包括以下步骤：

(1)将异丁烯减压降温至液态，与甲醇混合，再将混合液送入膨胀床反应2-3h；

(2)向步骤(1)反应后的膨胀床内加入催化剂进行催化反应；

(3)将步骤(2)反应后的产物送入蒸馏塔蒸馏，控制蒸馏塔温度，在蒸馏塔顶部收集未反应的甲醇，蒸馏塔底部收集催化剂，蒸馏塔侧部收集甲基叔丁基醚。

优选的，所述步骤(1)中异丁烯的制备方法包括以下步骤：

(1)将摩尔比为1:2的铌酸和氨水混合制得铌酸铵溶液，再向铌酸铵溶液中加入铌酸铵溶液体积40-60％的草酸，形成铌酸铵的草酸溶液；

(2)向步骤(1)制备的铌酸铵的草酸溶液中加入硫酸和草酸钠，混合均匀形成混合液，硫酸和草酸钠占混合液的体积百分比分别为15％和10％；

(3)将步骤(2)制备的混合液放入80-90℃烘箱中烘制30min，制得异丁烷脱氢催化剂；

(4)将异丁烷和步骤(3)制备的异丁烷脱氢催化剂送入固定床反应，制得所述异丁烯。

优选的，所述步骤(2)中催化剂的制备方法包括以下步骤：

(1)将50-80份苯乙烯、50-80份二乙烯苯、60-100份乙醇和40-60份去离子水混合、加热到45-55℃搅拌20min，极速冷却到15-20℃；

(2)向步骤(1)混合物中加入25-35份乙醇钠、20-30份苯甲酰和35-50份丙酮，混合均匀，升温到80-85℃反应6-8h，洗涤、干燥、过滤，制得聚苯乙烯；

(3)向步骤(2)制备的聚苯乙烯中加入10-15份催化磺化剂反应3-5h，制得聚苯乙烯离子交换树脂；

(4)将步骤(3)制备的聚苯乙烯离子交换树脂加入20％浓度的硝酸溶液中搅拌20min，再向混合液中加入5-10份氢氟酸、3-5份氯化钾、5-8份醋酸铵混合均匀，放入反应釜中在120-130℃下反应5-7h，冷却，洗涤，干燥，制得所述催化剂。