[发明专利]儿科七厘散中可溶性砷及形态砷的测定方法

权利要求书

1.一种儿科七厘散中可溶性砷的测定方法，其特征在于，包括：

制备测定所述可溶性砷所需的待测溶液；

预设测定所述可溶性砷所需的质谱条件；

绘制标准曲线并确定检出限；

根据质谱条件，从所述待测溶液中取样进行试验及测定。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备测定所述可溶性砷所需的待测溶液的具体步骤如下：

步骤1)：供试品溶液制备：取本品约0.13g，精密称定，置200mL棕色容量瓶中，加入180mL人工肠液，37℃水浴超声2h，放冷，用人工肠液稀释至刻度，摇匀，精密吸取上述溶液0.5mL，置20mL棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，以8000转/min离心，5min，得到供试品溶液；随行做试剂空白；

步骤2)：外标溶液的制备，精密量取砷单元素标准溶液适量，置塑料容量瓶中，用5％硝酸稀释成砷质量浓度为0.5、1、5、10、20ng/mL的系列标准溶液；

步骤3)：调谐溶液的制备，ICP-MS调谐液稀释10倍后直接使用；

步骤4)：内标溶液的制备，吸取多元素的混合内标溶液1.0mL，置50mL塑料容量瓶中，用5％硝酸稀释至刻度，制成各元素质量浓度均为200ng/mL的内标储备液。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述质谱条件具体为：

射频功率1550W，冷却温度2℃，载气流量1.03L/min，碰撞气为He气，积分时间：0.3s，数据采集重复3次，蠕动泵0.10r/min，采样深度8mm；数据采样模式：跳峰采集模式；扫描次数：100次。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述绘制标准曲线并确定检出限具体为：

取所述步骤2)中所述的外标溶液进行测定，以相应元素质量浓度为横坐标，以相应元素质量浓度的CPS和对应内标CPS的比值为纵坐标绘制标准曲线；取所述步骤1)中试剂空白溶液，重复测定20次并计算检出限；结果为Y＝627.2275X+2.22，r＝0.9999，线性范围0.5～20μg/L，检出限3.9μg/kg。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述根据质谱条件，从所述待测溶液中取样进行试验具体为：精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验、准确性试验以及样品测定；

所述精密度试验具体为：取儿科七厘散样品1份，按所述步骤1)制备供试溶液，重复进样测定6次，计算砷的RSD分别为2.8％，表明仪器精密度良好；

所述稳定性试验具体为：取儿科七厘散样品1份，按所述步骤1)制备供试品溶液，分别在0、1、2、5、8、12h 6个时间点进样分析，计算砷的RSD分别为2.0％，表明供试品溶液在12h内稳定性良好；

所述重复性试验取儿科七厘散样品6份，各约0.13g，按所述步骤1)制备供试溶液并进行测定，计算砷的RSD分别为1.5％，表明方法重复性良好；

所述加样回收率试验具体为：取儿科七厘散样品6份，各约65mg，精密加入一定量的标准溶液，按所述步骤1)制备供试品溶液并进行测定，计算加样回收率；结果表明，加样回收率为：106.30％～118.46％，平均值：111.5％，RSD值为3.7％；

所述准确性试验具体为：取国家标准物质柑橘叶经微波消解仪消解后，进样分析，所测砷元素的标准值范围为1.1±0.2mg/kg，测定值为1.1mg/kg，表明仪器的准确性良好；

所述样品测定具体为：取6批儿科七厘散样品，照所述步骤1)制备供试品溶液，各平行试验2份，测定可溶性砷含量，结果A1为530.12mg/kg，A2为533.13mg/kg，A3为522.54mg/kg，A4为650.17mg/kg，A5为600.06mg/kg，B1为525.21mg/kg。

6.一种儿科七厘散中形态砷的测定方法，其特征在于，包括：

制备测定所述形态砷所需的供试品溶液和对照品溶液；

预设测定所述形态砷所需的色谱条件；

确定线性关系与检出限考察；

根据色谱条件，从所述供试品溶液和对照品溶液中取样进行试验及测定。