[发明专利]一种改性木质素阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明提供了一种改性木质素阻燃剂，该改性木质素阻燃剂由以下重量份的原料通过磷酸酯化反应和三聚氰胺接枝反应制备得到：木质素200‑600份、三聚氰胺100‑150份、H₃PO₄溶液100‑120份、甲醛溶液60‑100份、NaOH溶液15‑25份、尿素5‑10份、双氧水10‑50份。本发明的改性木质素阻燃剂，具有优良的阻燃防火性能，同时还具有低烟、低毒等特性，适用于木材、塑料、木塑复合材、涂料的阻燃防火。本发明还提供该改性木质素阻燃剂的制备方法，该方法工艺简单、操作方便、生产效率高、实现了变废为宝的环保理念。

技术领域

本发明属于阻燃材料及其制备技术领域，尤其涉及一种改性木质素阻燃剂及其制备方法。

背景技术

膨胀型阻燃剂(IFR)是一种以氮、磷为主要组成的复合阻燃剂，它不含卤素，也不采用氧化锑作为协效剂，该类阻燃剂在受热时发泡膨胀，故称为膨胀型阻燃剂，它是一类高效低毒的环保型阻燃剂。20世纪90年代后，膨胀型阻燃剂的研究逐渐开始活跃，它被公认为是实现阻燃剂无卤化的有效途径之一。

膨胀型阻燃剂有三个基本要素，即酸源、炭源和气源。酸源又称脱水剂或炭化促进剂，一般是无机酸或燃烧中能原位生成酸的化合物，如磷酸、硼酸、硫酸和磷酸酯等；炭源也叫成炭剂，它是形成泡沫炭化层的基础，主要是一些含碳量高的多羟基化合物，如淀粉、蔗糖、糊精、季戊四醇、乙二醇、酚醛树脂等；气源也叫发泡源，是含氮化合物，如尿素、三聚氰胺、聚酰胺等。含膨胀型阻燃剂的塑料在燃烧时表面会生成炭质泡沫层，起到隔热、隔氧、抑烟、防滴等功效，具有优良的阻燃性能，且低烟、低毒、无腐蚀性气体产生，符合未来阻燃剂的研究开发方向，已经成为国内外最为活跃的阻燃剂研究领域之一。

合成一种具酸源、炭源和气源三位一体的膨胀型阻燃剂是阻燃研究的一个热点。此外，提高膨胀型阻燃剂的热稳定性，满足聚合物高温加工的需要，也是膨胀型阻燃剂今后的发展方向。

木质素磺酸钠，是木浆与二氧化硫和亚硫酸盐的反应产物，是纸浆生产过程的副产物。木质素磺酸钠也是一种阴离子型表面活性剂，在工业上用作石油钻井泥浆分散剂、混凝土减水剂、印染扩散剂、橡胶耐磨剂等。木质素的分子结构中存在着芳香基、酚羟基、醇羟基、碳基共扼双键等活性基团，因此可以进行缩聚或接枝共聚等许多化学反应。

中国专利申请CN201611269441.7公开了一种磷酸酯密胺盐类氮磷膨胀阻燃剂及其制备方法和应用，该方法是将六羟甲基三聚氰胺和三氯氧磷在惰性气体导入下在-10~10℃反应生成含氮磷的中间体HTP，然后将HTP和三聚氰胺溶于水中，在50~100℃下反应，调节PH至中性并冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥，制备得到磷酸酯密胺盐类氮磷膨胀阻燃剂。中国专利申请CN201710437107.6公开了一种木质素基阻燃剂的制备及其应用方法，其所提供的木质素基阻燃剂由木质素、异氰酸酯、N,N-二甲基甲酰胺、9,10-二氢-9-氧杂菲-10-氧化物(DOPO)在一定温度下反应制备得到。中国专利申请CN201410373715.1公开了一种磷氮接枝木质素磺酸盐膨胀阻燃剂及其制备方法，该方法通过将木质素磺酸盐溶于溶剂中，加入由咪唑和三氯氧磷在80℃反应6h所得到的氮磷中间体，在80~100℃进一步反应6~14h制得磷氮接枝木质素磺酸盐膨胀阻燃剂。

以上的研究工作在阻燃剂性能提升上有一定的成效，但是也普遍存在以下不足：原料的选择不合理，导致阻燃剂中磷氮含量较低、膨胀阻燃效果差，比如六羟甲基三聚氰胺成本较高，咪唑中阻燃元素含量较低，三氯氧磷在空气中剧烈吸潮水解存在安全风险；再有就是生产工艺复杂、操作繁琐、对设备要求高，且需多次分离纯化致使阻燃剂产率低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种集酸源、碳源、气源三位于一体的改性木质素阻燃剂，同时还提供该改性木质素阻燃剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：