[发明专利]磷酸镧的制备方法、磷酸镧多孔陶瓷及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种磷酸镧粉体的制备方法，包括：将碳酸镧与浓磷酸在水中混合均匀，搅拌至反应完全，干燥，湿法球磨，干燥后研磨；对研磨产物在900℃～1200℃保温0.5～5h，得到磷酸镧粉体。本发明还公开了通过将含有该磷酸镧粉体的发泡浆料悬浮体凝胶注模成型，干燥和脱脂烧结制备磷酸镧多孔陶瓷的方法，以及制得的磷酸镧多孔陶瓷作为透波材料的应用。本发明的方法制得的磷酸镧粉体纯度高，分散性好，粒度分布均匀，制得的磷酸镧多孔陶瓷的孔隙率≥70％，且平均孔径为50～120μm，10GHz的介电常数为2～4，损耗角正切为1.5～3.5×10^‑3，具有良好的透波性能和隔热性能。

技术领域

本发明属于透波材料领域，具体涉及一种磷酸镧的制备方法、磷酸镧多孔陶瓷及其制备方法和应用。

背景技术

随着航空航天及通讯技术的不断发展，透波材料越来越引起人们的重视。透波材料是广泛应用于运载火箭、飞船、导弹及返回式卫星等等先进科学装备的一种多功能电介质材料，恶劣的使用环境对透波材料提出了防热隔热、透波、耐候、承载等多方面的要求。因此，人们对具有高温热稳定性、低导热率、与熔融金属的不反应性、对反应气体的不渗透性且具有优异电磁波透过性能等功能性的材料抱有极大的兴趣。具有独居石或堇青石结构的稀土磷酸盐，特别是磷酸镧材料，则日益受到研究人员的重视。

磷酸镧具有独居石结构，晶体结构属于单斜晶系，熔点为(2070±20)℃，具有优异的高温相稳定性，与很多氧化物具有很好的化学相容性和物理相容性。在1650℃，磷酸镧能稳定地存在于氧化铝陶瓷中且不与其发生反应。LaPO₄-Al₂O₃陶瓷具有可加工性，氧化物/磷酸盐陶瓷的可加工性主要是由于磷酸镧和氧化物之间的弱界面结合。因此，磷酸镧粉体的合成对于氧化物/磷酸盐可加工陶瓷的研究有着重要的意义。Wang等人采用La₂O₃和H₃PO₄直接反应，然后在高温下煅烧制备了磷酸镧粉体，缺点是煅烧温度比较高，颗粒尺寸不均匀，形貌不规则(Synthesis and sintering of LaPO₄ powder and itsapplication.Materials Chemistry and Physics，2003，79(1)，30-36.)。此外，磷酸盐的层状结构允许裂解和吸收裂纹能量，还可以用来对复合陶瓷进行增韧。

多孔陶瓷具有三维空间网状结构，由于它具有气孔率高、比表面积大、热导率低、介电常数低、耐高温等优点，并且具有较好的力学性能和耐化学腐蚀性能，可用作高温隔热材料、隔音材料、冶金工业熔融金属过滤器、催化剂载体，甚至可用于电解隔膜、透波天线罩等领域，应用十分广泛。多孔陶瓷有多种制备工艺，如有机模板法、凝胶注模法、直接发泡法、添加造孔剂法等。

目前磷酸镧陶瓷主要研究集中在致密陶瓷和复合陶瓷材料增韧以及陶瓷荧光材料中，而对于磷酸镧多孔陶瓷的隔热性能及透波性能研究较少。如Yoshikazu等人在制备的磷酸镧基复合材料的孔隙率只有约40％(Uniformly Porous Al₂O₃/LaPO₄and Al₂o₃/CePo₄Composites with Narrow Pore-Size Distribution.Journal of the AmericanCeramic Society，2005，88(11)：3283-3286.)，而更高孔隙率的磷酸镧陶瓷还未有制备。