[发明专利]纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇气凝胶的制备方法

说明书

本发明涉及一种纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇三元复合增强型气凝胶的制备方法，包括：1）纤维素纳米晶体制备；2）纤维素纳米晶体/石墨烯混合溶液制备；3）纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇三元复合溶液制备；4）无机盐诱导；5）醇溶液置换；6）冷冻干燥。优点：1）通过合理调整纤维素纳米晶体、石墨烯与聚乙烯醇的比例，制备性能更好的气凝胶。2）所得气凝胶比表面积大、孔径小、密度低、吸附性好。3）氧化石墨烯片层提高气凝胶力学性能，聚乙烯醇制提高产物的生物相容性、降解性。5）球形气凝胶具有较大的有效吸附面积和较高的吸附效率。6）将气体及固体废弃物的资源化利用与水环境控制与治理有效结合，有利于循环经济。

技术领域

本发明是一种纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇气凝胶制备方法，属于纳米材料制造及改性技术领域。

背景技术

纤维素纳米晶体气凝胶是一种有机气凝胶，除了具有低密度和高孔隙率特点外，因其原料丰富廉价、可生物降解等优异特性，广泛应用于生物医学、催化剂及吸附剂负载和生态保护等诸多领域。通过纤维素溶解再生制备的纤维素气凝胶因其纳米尺寸而具有新的效应及特性，但其力学性能较低，制备具有较强力学性能的气凝胶具有广阔的应用前景。目前，纤维素基气凝胶的制备存在过程复杂、气凝胶的结构难以调控纳等缺陷。

纤维素纳米晶体表面带有大量羟基，能在水溶性聚合物中较好地分散，起到纳米增强的作用，可大幅提升聚乙烯醇水凝胶的力学性能，而且可提高聚合物的力学性能和热性能。纤维素纳米晶体与聚乙烯醇复合制备水凝胶，可大幅提升聚乙烯醇水凝胶的力学性能，提高生物相容性和降解性以及力学性能。此外纤维素纳米晶体还促进了聚乙烯醇水凝胶的溶胀。纤维素气凝胶的力学强度主要取决于内部网络骨架自身的强度，引入无机增强相——石墨烯可提高其力学性能，因为石墨烯片层可与纤维素纳米晶体的氢键体系发生相互作用，提供了新的反应活性位点，以及赋予气凝胶更大的比表面积、反应活性剂更良好的力学强度。以石墨烯片层作为增强相的纤维素复合气凝胶，压缩模量以及压缩强度显著提高。三元组分之间可形成较强的氢键作用，故其压缩强度远高于纤维素纳米晶体/石墨烯片层二元相复合气凝胶和纤维素纳米晶体气凝胶。

发明内容

本发明提出的是一种纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇三元复合增强型气凝胶的制备方法，其目的在于针对现有技术中纤维素纳米晶体气凝胶的力学性能较低、制备过程复杂、气凝胶的结构难以调控等缺陷，通过结构设计、可控合成及功能化组装，制备一种高比表面积、高吸附性、小孔径、低密度、可重复使用的纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇三元增强型复合气凝胶。

本发明的技术解决方案：一种纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇三元复合增强型气凝胶的制备方法，包括如下步骤：

（1）纤维素纳米晶体的制备；

（2）纤维素纳米晶体/石墨烯混合溶液的制备；

（3）纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇三元复合溶液的制备；

（4）无机盐诱导；

（5）醇溶液置换；

（6）冷冻干燥。

本发明的有益效果：

1）通过合理调控石墨烯纤维素纳米晶体，聚乙烯醇与纤维素纳米晶体混合的比例——m (石墨烯)／ m（纤维素纳米晶体）＝0.5％-1％，且m (聚乙烯醇)/m（纤维素纳米晶体）＝1％-2％，可制备所需比表面积的增强型气凝胶。

2）所得纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇三元复合增强型气凝胶比表面积大、孔径小、密度低、吸附性好，可有效吸附甲基橙，油污，甲苯，有害气体，重金属等物质。

3）氧化石墨烯片层与纤维素表面羟基发生相互作用形成氢键，构成网络结构，有效提高气凝胶骨架结构的强度，力学性能优异，压缩模量及压缩强度也显著提高。