[发明专利]一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法

说明书

本发明公开了一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法，表面增强拉曼散射基底的制备方法包括以下步骤：（1）将液相A、液相B、金‑石墨烯复合纳米颗粒混合均匀，其中，液相A和液相B为互不相溶的两相；（2）静置使液相A、液相B分层，且使金‑石墨烯复合纳米颗粒位于液相A和液相B的界面处，得到表面增强拉曼散射基底。本发明实现了界面处的金‑石墨烯复合纳米颗粒基底对多相分析物的同时检测及多相中单一分析物的定量检测，方法简便，准确度高。

技术领域

本发明涉及一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法，属于纳米材料应用领域。

背景技术

对食品、药物和环境进行快速准确分析的需求越来越多。然而，实际样品常常是混合物，它包含多种成分并分布在不同的相中(例如，水相，有机相)，这对样品的某一特定成分分析带来了挑战。对一些复杂体系中分析物进行准确灵敏的检测是困难的，因为这些分析物的信号容易被杂质或其他共存分子所掩盖。表面增强拉曼散射(surface-enhancedRaman scattering，SERS)被认为是一种超灵敏的无标记分子检测手段。由于SERS具有丰富的指纹谱信息，高灵敏度和窄的半峰宽，使得SERS适合在复杂体系中进行多分析物检测。因此，制备简单、灵敏的SERS基底来用于多相分析物的同时富集和检测是迫切需要的。金-石墨烯复合纳米颗粒(以下简称“GIAN”)，由于外面包裹了石墨烯，从而具有较强的稳定性；由于内核是金纳米颗粒，又具有很强的拉曼增强效果。

发明内容

本发明解决的技术问题是，目前制备界面处SERS基底所用的方法中，其缺点是需要添加诱导剂或者对纳米颗粒进行表面修饰，所以制备方法较为复杂，颗粒的表面修饰会影响待测分子的分布从而影响其检测效果。另外，目前制备出的界面处SERS基底不具备富集作用，因而基底与分析物的作用力弱，影响检测的灵敏度。

本发明的技术方案是，提供一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，包括以下步骤：

(1)将液相A、液相B、金-石墨烯复合纳米颗粒混合均匀，其中，液相A和液相B为互不相溶的两相；

(2)静置使液相A、液相B分层，且使金-石墨烯复合纳米颗粒位于液相A和液相B的界面处，在液相A和液相B的界面处得到表面增强拉曼散射基底。

本发明制备表面增强拉曼散射基底的方法由上述两个步骤组成，非常简便，操作简单，性质优良。

对于空白基底，即没有待分析成分时，液相A、液相B可以为两种纯净的互不相溶的溶剂。

液相A和/或液相B中含有待分析成分时，此时加入金-石墨烯复合纳米颗粒，通过混合均匀可以使液相中的待分析成分富集到金-石墨烯复合纳米颗粒的表面，然后取出用于检测。其中混合均匀的方式不限，可以为搅拌、震荡等。

对于已经制备的金-石墨烯复合纳米颗粒，在使用时可以先进行超声分散(如在水中或乙醇中)，然后再冷冻干燥，以提高金-石墨烯复合纳米颗粒的分散性。

由于金-石墨烯复合纳米颗粒(或称金-石墨烯纳米囊，简称GIAN)外层石墨烯具有较大的表面积和大π结构，GIAN对于具有芳香结构的分子具有很强的富集作用。GIAN由于外层石墨烯的润湿性质，使其能够存在于不互溶的两相溶液界面处(水-正己烷，水-二氯甲烷)，利用这一性质，在界面处制备了数层GIAN薄膜基底，并实现了对多相多分析物的同时富集和检测。利用GIAN外层石墨烯的2D峰作为拉曼定量分析的内标分子，实现了界面处GIAN基底对多相中单一分析物的分别定量检测。GIAN基底的同时多相富集和检测能力可进一步应用在药物代谢动力学的研究。

基于上述原理，当待分析成分为一种时，待分析成分溶于液相A和/或液相B。待分析成分为两种时，待分析成分1溶于液相A中，待分析成分2溶于液相B。

优选地，待分析成分1不溶于液相B，待分析成分2不溶于液相A。一般来说，根据相似相溶的原理，一种待分析成分大部分只会溶于一种液相溶剂。