[发明专利]一种Bi4

说明书

本发明涉及一种Bi₄Br₄的制备方法，属于红外材料技术领域。所述方法以低毒且没有挥发性的单质Bi和BiBr₃为原料，并在密封的真空石英管中加热反应，再经过离心将生成的Bi₄Br₄单晶与未反应完的Bi分离，并在氩气或氮气的保护气氛下将所生成的Bi₄Br₄单晶取出。本发明所述的制备方法步骤简单，易于操作，大大降低了工艺难度，便于推广；另外，本发明所述方法制备的Bi₄Br₄单晶样品成相均匀、杂质含量少、迁移率较高，在室温下具有较强的红外吸收特性和灵敏的红外光电响应，在红外光电探测领域具有极大的潜在应用价值。

技术领域

本发明具体涉及一种红外光电探测材料Bi₄Br₄的制备方法，属于红外材料技术领域。

背景技术

红外光电探测技术是以碲镉汞材料(HgCdTe)为代表的半导体器件构成的焦平面阵列，包括碲镉汞、砷化铟镓、InAs/InGaSb II型超晶格量子阱等，它们的研发起于20世纪五六十年代。该体系在红外波段带隙可调，电子有效质量小，本征载流子浓度低，其制成的探测器具有噪声低，响应率高，响应时间短和响应频带宽等优点，因此，此类半导体材料在红外光电探测器的发展中起到了至关重要的作用，至今仍然是重要的战略战术应用中首选的材料体系。然而，为了得到高性噪比、高量子效率的量子阱器件，必须使用昂贵的单晶基底，使用超高纯度的原材料，工艺非常复杂，而且制成的光电器件需要工作在液氮温度下。由于此类光电探测系统体系复杂、价格昂贵、无法做到小型化以及便携式，从而限制了它在军事和民用领域的更广泛应用。因此，目前红外光电探测领域在努力寻找新型的、廉价的、容易制备的光电转换材料，设计开发室温下工作的红外探测焦平面器件。

Bi₄Br₄是一种窄带隙半导体材料，它的能带宽度为0.15eV，可以吸收波长小于8.3微米的红外波段的光，这个范围涵盖了常用的中红外波段(3-5微米)，也涉及到部分中远红外波段(如人体的红外辐射中心波长在9微米)，因此在红外光电探测领域具有极大的应用潜力。尽管Bi₄Br₄的单晶在20世纪80年代就由德国科学家采用气相输运的方法成功合成，但是他们报道的方法中以Bi和 Hg₂Br₂为原料，而Hg₂Br₂容易分解且有剧毒，另外此方法生长周期较长，一般需要数天时间，因此，并不利于实际应用中的生产制备。

发明内容

针对现有技术中制备Bi₄Br₄存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种新的 Bi₄Br₄制备方法，采用低毒且没有挥发性的单质Bi和BiBr₃为原料，制备工艺简单且易于操作，所制备Bi₄Br₄单晶样品成相均匀、杂质含量少、迁移率较高，在红外光电探测领域具有极大的潜在应用价值。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种Bi₄Br₄的制备方法，所述方法步骤如下：

步骤1.将单质Bi和BiBr₃装入一端封闭一端开放的石英管底部，并在Bi和 BiBr₃混合原料的正上方装入石英棉；然后，将石英管内部的真空度抽至10^-3 Pa～10^-5Pa，再将石英管的开放端封闭；

步骤2.将密封的石英管竖直放置在马弗炉中，装有混合原料的石英管一端 (即石英管的封闭端)与马弗炉底端接触；先升温至310℃～500℃，保温6h～10 h后，再以1℃/h～2℃/h的速率降温至271℃～294℃，并保温2h～5h；