[发明专利]一种磷/多孔碳/石墨烯复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种磷/多孔碳/石墨烯复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。本发明在温度为5~30℃条件下，将纳米磷加入到溶剂中，经超声预处理或剪切预处理得到纳米磷分散液；其中溶剂为水、离子液体或有机溶剂；将糖类、氧化石墨烯加入到纳米磷分散液中并进行超声分散处理0.5~3h得到混合分散液；将混合分散液进行低温冷冻干燥得到磷/糖/氧化石墨烯固体泡沫；将磷/糖/氧化石墨烯固体泡沫置于温度为600~1000℃、惰性气体氛围中高温碳化处理1~8h即得磷/多孔碳/石墨烯复合材料。本发明制备的磷/多孔碳/石墨烯复合材料具有高导电性、磷碳良好的分布均匀性，具有三明治多孔结构。

技术领域

本发明涉及一种磷/多孔碳/石墨烯复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。

背景技术

磷是一种资源丰富、价格低廉、绿色无污染的非碳非金属材料，由于其较高的理论比容量，使其在储能领域表现出很好的应用前景。但是单一的磷应用在储能领域时存在导电性较差、循环性能差等不足。因此，需将磷与导电性性高、循环性能好的碳材料进行复合。目前磷/碳复合材料的制备方法主要有机械球磨法、化学气相沉积法、以含磷有机物质为磷源进行热解等。所用碳源主要有：活性炭、碳纳米纤维、碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯等。其中机械球磨法所用时间长、能耗高，不利于工业化生产。化学气相沉积法沉积过程中会有白磷产生，从而污染环境，并且所制备的复合材料磷碳分布不均匀；以有机磷为磷源时同样存在环境污染等问题。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种磷/多孔碳/石墨烯复合材料的制备方法，本发明制备的磷/多孔碳/石墨烯复合材料具有高导电性、磷/碳良好的分布均匀性，具有三明治多孔结构，应用于储能领域时既能发挥磷系材料高比容量的优势，又能发挥石墨烯导电性高、循环性能好的特点，同时多孔碳结构有利于离子和电解液的传输。本发明方法具有操作简单、效率高、设备要求低等特点。

一种磷/多孔碳/石墨烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）在温度为5~30℃条件下，将纳米磷加入到溶剂中，经超声预处理或剪切预处理得到纳米磷分散液；其中溶剂为水、离子液体或有机溶剂；

（2）将糖类、氧化石墨烯加入到步骤（1）所得纳米磷分散液中并进行超声分散处理0.5~3h得到混合分散液；

（3）将步骤（2）的混合分散液进行低温冷冻干燥得到磷/糖/氧化石墨烯固体泡沫；

（4）将步骤（3）所得磷/糖/氧化石墨烯固体泡沫置于温度为600~1000℃、惰性气体氛围中高温碳化处理1~8h即得磷/多孔碳/石墨烯复合材料；

所述步骤（1）纳米磷为纳米红磷或纳米黑磷；

所述步骤（1）有机溶剂为乙醇、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、碳酸乙烯酯或1-丁基-三甲基咪唑二氰胺；

所述步骤（1）离子液体为咪唑类、季铵盐类、吡咯类、哌啶类、吡唑类、吗啉类、噁唑类、胍盐类、锍盐类或季膦盐类；

所述步骤（1）超声预处理采用超声波细胞清洗器和/或细胞粉碎机进行超声预处理，超声波细胞清洗器的功率为150W~300W，细胞粉碎机的功率为500~1500W，超声预处理时间为2~24h；剪切预处理采用高压均质机或高速剪切机进行，高压均质机的压力为500~4000bar，高压均质机的均质处理时间为5~60min；高速剪切机的转速为9000~12000r/min，高速剪切机的剪切预处理的时间为3~6h；

所述步骤（2）糖类为葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、蔗糖、麦芽糖、淀粉的一种或多种；