[发明专利]羧基丁苯乳胶及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201810384802.5 申请日: 2018-04-26
公开(公告)号: CN110407983B 公开(公告)日: 2022-05-24
发明(设计)人: 杜昕;夏清华;董江舟;张杰;谭金枚 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
主分类号: C08F279/02 分类号: C08F279/02;C08F212/08;C08F220/06;C08F236/10;H01M4/62
代理公司: 北京润平知识产权代理有限公司 11283 代理人: 王崇;李婉婉
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 羧基 乳胶 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种制备羧基丁苯乳胶的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(1)在引发剂的存在下,将含有丁二烯、苯乙烯、丙烯酸、缓聚剂、分子量调节剂、水、pH缓冲剂、螯合剂和乳化剂的混合体系依次在55-60℃下进行第一聚合反应和在68-72℃下进行第二聚合反应;

(2)将第二聚合反应产物与含有丙烯酸、苯乙烯和丁二烯的油相以及含有水、引发剂、乳化剂和分子量调节剂的水相进行混合,并将所得混合物依次在68-72℃下进行第三聚合反应和在80-85℃下进行第四聚合反应;

相对于100重量份的所述混合体系中的丁二烯和苯乙烯的总重量,所述油相中的丙烯酸的用量为5-20重量份,所述苯乙烯的用量为500-1000重量份,所述丁二烯的用量为200-500重量份;

相对于100重量份的所述混合体系中的丁二烯和苯乙烯的总重量,所述水相中水的用量为100-1000重量份,所述引发剂的用量为0.1-1.5重量份,所述乳化剂的用量为50-500重量份,所述分子量调节剂的用量为0.1-10重量份。

2.根据权利要求1所述的方法,其中,在所述混合体系中,相对于100重量份的丁二烯和苯乙烯的总重量,所述丙烯酸的用量为1-5重量份,所述缓聚剂的用量为0.001-0.05重量份,所述分子量调节剂的用量为0.01-1重量份,所述水的用量为10-500重量份,所述pH缓冲剂的用量为0.03-1重量份,所述螯合剂的用量为0.05-1重量份,所述乳化剂的用量为1-10重量份,且所述混合体系中丁二烯与苯乙烯的重量比为0.3-3:1。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤(1)所用的引发剂与步骤(2)所用的引发剂各自独立地选自过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的至少一种;

和/或,所述混合体系中的乳化剂与所述水相中的乳化剂各自独立地选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠和油酸钠中的至少两种;

和/或,所述缓聚剂选自亚硝酸钠、对硝基氯苯邻磺酸、2,6-二氯对硝基苯胺和对硝基苯磺酰氯中的至少一种;

和/或,所述pH缓冲剂选自碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸钾和碳酸铵中的至少一种;

和/或,所述螯合剂选自乙二胺四乙酸二钠盐和/或乙二胺四乙酸铁钠;

和/或,步骤(1)所用的分子量调节剂与步骤(2)所用的分子量调节剂各自独立地选自叔十二碳硫醇、正十二碳硫醇和叔十八碳硫醇中的至少一种。

4.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述第一聚合反应的时间为2-4小时,所述第二聚合反应的时间为3-6小时,所述第三聚合反应的时间为3-6小时,所述第四聚合反应的时间使得到单体的转化率为95%以上。

5.根据权利要求1或2所述的方法,其中,该方法还包括往第四聚合反应产物中加入缓聚剂,之后降温出料,并采用旋转蒸发仪蒸出水分,当固含量达到40-50重量%时将体系的pH值调节至8-10。

6.根据权利要求5所述的方法,其中,相对于100重量份的所述混合体系中的丁二烯和苯乙烯的总重量,往第四聚合反应产物中加入的缓聚剂的用量为0.2-100重量份。

7.由权利要求1-6中任意一项所述的方法制备得到的羧基丁苯乳胶。

8.权利要求7所述的羧基丁苯乳胶在制备锂电池中的应用。

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