[发明专利]茶叶中蔗糖的离子色谱-串联质谱联用检测方法在审
申请号: | 201810385953.2 | 申请日: | 2018-04-26 |
公开(公告)号: | CN108717093A | 公开(公告)日: | 2018-10-30 |
发明(设计)人: | 胡贝贞;韩超;沈燕;董文洪;宋伟华 | 申请(专利权)人: | 胡贝贞 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 温州瓯越专利代理有限公司 33211 | 代理人: | 于艳玲 |
地址: | 312000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蔗糖 串联质谱 离子色谱 联用检测 多反应监测模式 茶叶 定量和定性 负离子模式 四极杆质谱 外标法定量 样品前处理 标准溶液 净化效果 色谱系统 注入离子 净化 灵敏度 流出液 糖分析 提取物 柱分离 柱色谱 洗脱 样液 离子 串联 定性 检测 保留 | ||
1.一种茶叶中蔗糖的离子色谱-串联质谱联用检测方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤(一)待测样品的制备:取0.5g茶叶于100mL具塞比色管中,加沸水至刻度,摇匀后静置60min,获得待净化液;
步骤(二)待净化液的净化:取C18固相萃取小柱,加入1.5 mL步骤(一)中的待净化液,并弃去流出物,再加入步骤(一)中1.0 mL的待净化液,并收集流出液,并经0.22μm尼龙滤膜过滤后获得待测样品溶液;
步骤(三)标准溶液的配制:配制蔗糖标准工作溶液,该蔗糖标准工作溶液浓度梯度分别为0.1μg/mL,0.25μg/mL,1.0μg/mL,5.0μg/mL,20.0μg/mL,50.0μg/mL;
步骤(四)待测样品溶液的检测:将步骤(二)中的待测样品溶液和蔗糖标准工作溶液在离子色谱-串联质谱仪上分别进样,获得以标准溶液中蔗糖的浓度为横坐标,再以标准溶液中蔗糖定量离子对的峰面积为纵坐标的绘制工作曲线,然后用工作曲线计算获得待测样品溶液中蔗糖的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种茶叶中蔗糖的离子色谱-串联质谱联用检测方法,其特征在于:所述步骤(二)中包括固相萃取小柱的活化,每1000mg固相萃取小柱预先用6ml甲醇溶液和6ml超纯水活化。
3.根据权利要求1所述的一种茶叶中蔗糖的离子色谱-串联质谱联用检测方法,其特征在于:所述的离子色谱-串联质谱仪条件如下,离子色谱条件:
色谱柱:2×250mm Dionex CarboPacTM PA10糖分析专用柱;
流速:200μL/min;
抑制器条件:AERS 500型阴离子抑制器,4mm;抑制电流75mA;
淋洗液:NaOH;
淋洗浓度为:0至2.00min时采用浓度为45mmol/L的NaOH溶液淋洗,2.01至6.00min时采用浓度为45~75mmol/L的NaOH溶液淋洗,6.01~15.00min采用浓度为75~150mmol/L的NaOH溶液淋洗,15.01至20.00min时保持浓度为150mmol/L的NaOH溶液淋洗,20.01至28.00min时采用浓度为45mmol/L的NaOH溶液淋洗;
进样量:25μL;
色谱柱温度:30ºC;
色谱柱后注入质谱前的有机溶剂补充剂:乙腈,50μL/min;
质谱条件为:
电喷雾离子源:负离子扫描,电压为-2500V;
离子传输管温度:275ºC;
氮气雾化气压力:25psi;
氮气辅助气压力:8psi ;
氩气碰撞气压力:1.5mTorr;
多反应监测离子对:定量离子对,387.1→341.2,碰撞电压15V、定性离子对387.1→179.2, 碰撞电压20V。
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