[发明专利]一种超声逆流精制草铵膦原药的方法

权利要求书

1.一种超声逆流精制草铵膦原药的方法，其特征在于，配制精制用溶剂，将溶剂与草铵膦原药加入超声逆流提取设备中进行超声逆流精制，对精制后的草铵膦原药进行真空干燥。

2.根据权利要求1所述的超声逆流精制草铵膦原药的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）配制精制用溶剂；

（2）启动超声逆流提取设备，将溶剂由液体加料端按流量加入并调节其温度；

（3）溶剂由超声逆流提取设备的液体出料端流出后，启动超声波发生装置，调节超声频率，将所述草铵膦原药从粗品加料端投入，调整螺旋推料器转速以控制固液两相的相对运动速度，进行草铵膦原药的超声逆流精制；

（4）对精制后的草铵膦原药进行真空干燥，调节温度和真空度，进行残余溶剂脱除并回收；

（5）对步骤（3）中使用后的溶剂和步骤（4）中脱除的溶剂进行精馏回收，重复使用。

3.根据权利要求2所述的超声逆流精制草铵膦原药的方法，其特征在于，在超声逆流提取设备中，沿草铵膦原药运动方向依次设有1个以上超声波发生装置，且调节其超声频率依次增大。

4. 根据权利要求2所述的超声逆流精制草铵膦原药的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述溶剂为醇和水的混合物，所述醇与水的体积比为，醇: 水=10:（0-5）；优选地，所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种，所述水为去离子水。

5. 根据权利要求4所述的超声逆流精制草铵膦原药的方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇和水的混合物，所述甲醇与水的体积比为，甲醇: 水=10:（1-2）。

6.根据权利要求2所述的超声逆流精制草铵膦原药的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述温度为0-70℃；优选地，步骤（2）中，所述温度为5-20℃。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述超声频率为20-100KHz；优选地，步骤（3）中，所述超声频率为60-80KHz。

8.根据权利要求2所述的超声逆流精制草铵膦原药的方法，其特征在于，步骤（3）中，草铵膦原药与溶剂的重量体积比为，原药（kg）:溶剂(L)=1:（1-6）；优选地，步骤（3）中，草铵膦原药与溶剂的重量体积比为，原药（kg）:溶剂(L)=1:（2-4）。

9. 根据权利要求2所述的超声逆流精制草铵膦原药的方法，其特征在于，步骤（3）中，溶剂和草铵膦原药之间的相对运动速度设置为1.0-4.0m/ min，超声精制时间为5-20min；优选地，步骤（3）中，溶剂和草铵膦原药之间的相对运动速度设置为1.0-2.0m/ min。

10.根据权利要求2所述的超声逆流精制草铵膦原药的方法，其特征在于，步骤（4）中，真空干燥温度为30-90℃，真空度为-0.05--0.09MPa；优选地，步骤（4）中，真空连续温度为50-70℃，真空度为-0.06--0.08MPa。