[发明专利]联合制备电动汽车级碳酸锂和单水氢氧化锂的方法有效
申请号: | 201810386331.1 | 申请日: | 2018-04-26 |
公开(公告)号: | CN110407237B | 公开(公告)日: | 2022-01-25 |
发明(设计)人: | 涂明江;李隆君;夏光友;邓玉松;刘长春;陈福怀;刘卫东;曹乃珍;李超;邓红云;徐川;高宜宝 | 申请(专利权)人: | 天齐锂业股份有限公司 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08;C01D15/02 |
代理公司: | 成都希盛知识产权代理有限公司 51226 | 代理人: | 张徭尧;武森涛 |
地址: | 629200 四川省遂宁*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 联合 制备 电动汽车 碳酸锂 氢氧化锂 方法 | ||
1.联合制备电动汽车级碳酸锂和单水氢氧化锂的方法,其特征在于,包括如下步骤:
A、浆液处理:将硫酸锂浆液过滤后,在滤液中加入碳酸钙,固液分离,得到二水合硫酸钙固体和微酸性液,其中,所述硫酸锂浆液为锂矿石酸化焙烧后浸出所得的浸出浆液,硫酸锂浆液的pH值为1~2,比重为1.2~1.4,浓度以Li2O含量计为30~32g/L;
B、两次中和净化:调节A步骤的微酸性液pH为6.5~7.5,反应30~40min,过滤,得到中性液;然后在中性液中,加入碳酸钠,并调节pH为11~12,反应30~40min,过滤,得到一次净化液;
C、除钙、除磁以及除有机物:将B步骤的一次净化液通过阳离子树脂交换膜除钙,通过低温除磁,通过吸附剂去除有机物,过滤,得到二次净化液和净化渣;所述低温除磁的温度为90~100℃,磁场强度为10000~12000Gs;
D、两次浓缩:将C步骤的二次净化液通过一次浓缩,得到一次浓缩液,再将一次浓缩液通过二次浓缩,得到二次浓缩液;其中,一次浓缩液的浓度以Li2O计为43~45g/L,二次浓缩液的浓度以Li2O计为55~60g/L;
E、碳酸锂的一次精制:在D步骤的二次浓缩液中加入低钙碳酸钠溶液,高温除磁,过滤,得到碳酸锂一次精品和硫酸钠母液;所述低钙碳酸钠溶液中的钙小于5ppm;所述高温除磁的温度为120~150℃,磁场强度为10000~12000Gs;
F、碳酸锂的二次精制:将E步骤的碳酸锂一次精品用去离子水搅洗,高温除磁,然后固液分离,得到碳酸锂二次精品和洗水;
G、碳酸锂的三次精制:将碳酸锂二次精品配置成浆液,在浆液中通入食品级CO2气体,净反应2.5~3小时,压滤,得到碳化清液,再把碳化清液通入饱和蒸汽,待反应到溶液中Li2O浓度为6~7.5g/L,料液温度为90~100℃时,净反应10分钟,再进行高温超磁,然后分离,得到碳酸锂三次精品;高温超磁的温度为120~150℃,磁场强度为16000~18000Gs;
H、碳酸锂的四次精制:将碳酸锂三次精品干燥,高温超磁后,得到碳酸锂四次精品;
I、电除磁:将碳酸锂四次精品磨细后,再进行电除磁,得到电动汽车级碳酸锂;所述电除磁的磁场强度为18000~20000Gs;
J、氢氧化锂的获得:在D步骤的一次浓缩液中加入氢氧化钠,然后冷冻,固液分离,得到氢氧化锂液体和芒硝固体;
K、氢氧化锂的两次精制:将J步骤的氢氧化锂液体蒸发浓缩结晶后,冷却结晶,过滤,得到氢氧化锂一次精品;将氢氧化锂一次精品用去离子水溶解,蒸发浓缩结晶,冷却结晶,过滤,得到氢氧化锂二次精品;
L、氢氧化锂的三次精制:将氢氧化锂二次精品用去离子水溶解,加入除钠精制剂除钠,通过纳滤膜除去硫酸根,然后结晶,高温超磁,固液分离,得到氢氧化锂三次精品;
M、氢氧化锂的四次精制:将氢氧化锂三次精品干燥,然后进行电除磁,得到氢氧化锂四次精品;
N、电除磁:氢氧化锂四次精品磨细后,再进行电除磁,得到电动汽车级单水氢氧化锂。
2.根据权利要求1所述的联合制备电动汽车级碳酸锂和单水氢氧化锂的方法,其特征在于:将J步骤的芒硝固体溶解在去离子水中,蒸发浓缩结晶,过滤,得到元明粉和LiOH母液,LiOH母液返回B步骤中用以调节pH值。
3.根据权利要求1或2所述的联合制备电动汽车级碳酸锂和单水氢氧化锂的方法,其特征在于:E步骤的硫酸钠母液通过中和、浓缩结晶,得到元明粉和析钠母液,析钠母液返回硫酸锂浆液的制备中。
4.根据权利要求1所述的联合制备电动汽车级碳酸锂和单水氢氧化锂的方法,其特征在于:A步骤中,碳酸钙的加入量为12~16kg/m3滤液。
5.根据权利要求1所述的联合制备电动汽车级碳酸锂和单水氢氧化锂的方法,其特征在于:B步骤中,碳酸钠以溶液形式加入,碳酸钠溶液的浓度为300±10g/L,碳酸钠溶液的加入量为1.5~2升/方中性液。
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