[发明专利]一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法有效
申请号: | 201810386765.1 | 申请日: | 2018-04-26 |
公开(公告)号: | CN108578764B | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
发明(设计)人: | 温翠莲;裘依梅;吴军茹;李瑞峰;叶健霞;张腾;温娜 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | A61L27/10 | 分类号: | A61L27/10;A61L27/52;A61L27/54;A61L27/20;A61L27/18;A61L27/50 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊;李翠娥 |
地址: | 350002 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 玻璃 凝胶 复合材料 快速 制备 方法 | ||
1.一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将生物玻璃粉末经球磨、过筛后,放入37 ℃的恒温水中并持续地通入氮气以除去水中溶解的氧气,然后加入浓度为0.1 mol/L的硝酸铈铵溶液磁力搅拌充分反应30 min,随后持续30 min滴入聚甲基丙烯酸缩水甘油酯,反应1 h后用去离子水和无水乙醇反复清洗至中性,离心干燥获得粉末;将粉末放入乙二胺水溶液中,并在80 ℃条件下搅拌1~6 h,最后采用去离子水和乙醇反复清洗至中性后离心干燥,得到表面氨基化改性的生物玻璃粉末;
(2)将壳聚糖溶解于稀醋酸溶液中,磁力搅拌1小时后得到壳聚糖溶液;
(3)将步骤(1)中得到的表面氨基化改性的生物玻璃粉末采用紫外光照射进行消毒处理后,按1~20 g/L缓慢加入到步骤(2)所获得的壳聚糖溶液中,超声处理1 h,并磁力搅拌1h,获得生物玻璃/壳聚糖复合溶液;
(4)通过酯化反应以对醛基苯甲酸修饰聚乙二醇得到双端苯甲醛基封端的聚乙二醇—DFPEG粉末,将DFPEG粉末溶于去离子水中得到DFPEG凝胶因子溶液;
(5)将步骤(4)中得到的DFPEG凝胶因子溶液逐滴快速加入到步骤(3)所获得的生物玻璃/壳聚糖复合溶液,并快速搅拌1 -2min,即制得生物玻璃/水凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法,其特征在于:步骤(1)中过筛后获得粒径在45微米以下的粉末。
3.根据权利要求1所述的一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的乙二胺水溶液是指乙二胺和水按质量比3:2配成的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的生物玻璃粉末为硅酸盐、硼酸盐和磷酸盐生物医用体系玻璃中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,生物玻璃粉末、硝酸铈铵、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量比为10:20:2。
6.根据权利要求1所述的一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的稀醋酸溶液是指将醋酸与水按体积比2:100混合而制成。
7.根据权利要求1所述的一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中壳聚糖和稀醋酸溶液的重量比为2~6:100。
8.根据权利要求1所述的一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的DFPEG粉末具体为:将PEG按30 g/L的浓度不断搅拌溶解于100 mL的四氢呋喃中,待完全溶解后加入醛基苯甲酸和催化剂4-二甲氨基吡啶,其中PEG、醛基苯甲酸、4-二甲氨基吡啶的质量比为3:1:0.05,充分搅拌至完全溶解,再加入N,N’-二环己基碳二亚胺,其中PEG与N,N’-二环己基碳二亚胺的质量比为2:1,于室温搅拌3~12 h,过滤去除沉淀后,将滤液浓缩并干燥后获得DFPEG粉末。
9.根据权利要求1所述的一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法,其特征在于:步骤(4)中DFPEG与去离子水的重量比为1:5。
10.根据权利要求1所述的一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中DFPEG凝胶因子溶液与生物玻璃/壳聚糖复合溶液的体积比为2~5:1。
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