[发明专利]通过包覆还原氧化石墨烯提高硫化钴充放电循环能力的方法在审
申请号: | 201810387115.9 | 申请日: | 2018-04-26 |
公开(公告)号: | CN108598427A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
发明(设计)人: | 金波;祝志;文子;蒋青 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M10/0525 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 朱世林 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 还原氧化石墨烯 硫化钴 复合材料 充放电循环 包覆 聚乙烯吡咯烷酮 导电性 充放电过程 充放电容量 电化学性能 法制备工艺 溶剂热反应 循环稳定性 去离子水 体积膨胀 氧化石墨 硝酸钴 硫脲 制备 | ||
1.一种通过包覆还原氧化石墨烯提高硫化钴充放电循环能力的方法,选用硝酸钴、硫脲、氧化石墨、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和去离子水,通过简单的溶剂热反应,之后真空干燥制得硫化钴(Co1-xS)/还原氧化石墨烯复合材料,其具体制备步骤如下:
(1)采用溶剂热法制备硫化钴(Co1-xS)/还原氧化石墨烯复合材料:将0.01-1克的六水合硝酸钴、0.01-0.8克的硫脲、0.05-0.6克聚乙烯吡咯烷酮和1-20毫克的氧化石墨分散到1-60毫升乙二醇和1-60毫升去离子水的混合溶液中,搅拌2-30分钟;
(2)将步骤(1)中所述混合溶液移至反应釜中,在150-220摄氏度下,溶剂热反应180-1680分钟;
(3)待反应釜冷却至室温后,取出料,用去离子水和乙醇清洗,在50-90摄氏度下烘干,在400-950摄氏度、氩气条件下焙烧60-270分钟,获得硫化钴(Co1-xS)/还原氧化石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种通过包覆还原氧化石墨烯提高硫化钴充放电循环能力的方法,其特征在于:
(1)采用溶剂热法制备硫化钴(Co1-xS)/还原氧化石墨烯复合材料:将0.58克的六水合硝酸钴、0.31克的硫脲、0.17克聚乙烯吡咯烷酮和10毫克的氧化石墨分散到40毫升乙二醇和20毫升去离子水的混合溶液中,搅拌5分钟;
(2)将步骤(1)中所述混合溶液移至反应釜中,180摄氏度下,溶剂热反应720分钟;
(3)待反应釜冷却至室温后,取出料,用去离子水和无水乙醇清洗,60摄氏度下烘干,在600摄氏度、氩气条件下焙烧120分钟,获得硫化钴(Co1-xS)/还原氧化石墨烯复合材料。
3.根据权利要求1所述的一种通过包覆还原氧化石墨烯提高硫化钴充放电循环能力的方法,其特征在于:
(1)采用溶剂热法制备硫化钴(Co1-xS)/还原氧化石墨烯复合材料:将0.03克的六水合硝酸钴、0.05克的硫脲、0.2克聚乙烯吡咯烷酮和1毫克的氧化石墨分散到10毫升乙二醇和50毫升去离子水的混合溶液中,搅拌3分钟;
(2)将步骤(1)中所述混合溶液移至反应釜中,150摄氏度下,溶剂热反应180分钟;
(3)待反应釜冷却至室温后,取出料,用去离子水和无水乙醇清洗,50摄氏度下烘干,在400摄氏度、氩气条件下焙烧60分钟,获得硫化钴(Co1-xS)/还原氧化石墨烯复合材料。
4.根据权利要求1所述的一种通过包覆还原氧化石墨烯提高硫化钴充放电循环能力的方法,其特征在于:
(1)采用溶剂热法制备硫化钴(Co1-xS)/还原氧化石墨烯复合材料:将0.08克的六水合硝酸钴、0.1克的硫脲、0.15克聚乙烯吡咯烷酮和2毫克的氧化石墨分散到20毫升乙二醇和40毫升去离子水的混合溶液中,搅拌7分钟;
(2)将步骤(1)中所述混合溶液移至反应釜中,160摄氏度下,溶剂热反应750分钟;
(3)待反应釜冷却至室温后,取出料,用去离子水和无水乙醇清洗,70摄氏度下烘干,在500摄氏度、氩气条件下焙烧90分钟,获得硫化钴(Co1-xS)/还原氧化石墨烯复合材料。
5.根据权利要求1所述的一种通过包覆还原氧化石墨烯提高硫化钴充放电循环能力的方法,其特征在于:
(1)采用溶剂热法制备硫化钴(Co1-xS)/还原氧化石墨烯复合材料:将0.16克的六水合硝酸钴、0.2克的硫脲、0.27克聚乙烯吡咯烷酮和4毫克的氧化石墨分散到乙二醇(25毫升)和去离子水(35毫升)的混合溶液中,搅拌10分钟;
(2)将步骤(1)中所述混合溶液移至反应釜中,170摄氏度下,溶剂热反应780分钟;
(3)待反应釜冷却至室温后,取出料,用去离子水和无水乙醇清洗,55摄氏度下烘干,在650摄氏度、氩气条件下焙烧150分钟,获得硫化钴(Co1-xS)/还原氧化石墨烯复合材料。
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