[发明专利]一种测定盐酸法舒地尔中高哌嗪含量的方法

说明书

本发明提供一种测定盐酸法舒地尔中高哌嗪含量的方法，具体涉及药物检测技术领域，包括如下步骤：S1、取高哌嗪对照品，以5％乙腈水溶液为溶剂，配制高哌嗪对照品溶液，取盐酸法舒地尔，以5％乙腈水溶液为溶剂，配制供试品溶液；S2、平行配制两份高哌嗪对照品溶液，经UPLC‑MS法检测，分别获得对照品溶液中高哌嗪的峰面积，计算峰面积与对照品溶液的浓度的比值，得高哌嗪的响应因子；S3、取供试品溶液经UPLC‑MS法检测，获得供试品溶液的峰面积，用响应因子计算供试品溶液中高哌嗪的含量。本发明具有检测时间短，准确度好，精密度高，重复性好的优点。

技术领域

本发明属于药物检测技术领域，具体涉及一种测定盐酸法舒地尔中高哌嗪含量的方法。

背景技术

盐酸法舒地尔，是一种肌球蛋白轻链磷酸化酶、RHO激酶抑制剂和新型细胞内钙离子抗结剂，该药能改善脑组织微循环，有效缓解脑血管痉挛，保护缺血脑组织，促进神经再生，是一种具有广泛药理作用的新型药物，高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程中的中间体，由于高哌嗪无紫外吸收，极性大，采用高效液相色谱法无法进行有效检测，已有文献报道采用液相色谱法、紫外分光光度法、离子色谱法测定盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量，但现有的检测方法测定结构准确度低，操作繁琐。

因此，急需一种方法简单，分离柱效高，准确度高，简便易行，可用于盐酸法舒地尔生产过程中的质量控制的测定盐酸法舒地尔中高哌嗪含量的方法。

发明内容

为了解决现有盐酸法舒地尔中高哌嗪含量测定方法准确度低，操作繁琐的问题，本发明的目的是提供一种测定盐酸法舒地尔中高哌嗪含量的方法，具有检测时间短，准确度好，精密度高，重复性好的优点。

本发明提供了如下的技术方案：

一种测定盐酸法舒地尔中高哌嗪含量的方法，包括如下步骤：

S1、取高哌嗪对照品，以5％乙腈水溶液为溶剂，配制高哌嗪对照品溶液，取盐酸法舒地尔，以5％乙腈水溶液为溶剂，配制供试品溶液；

S2、平行配制两份高哌嗪对照品溶液，经UPLC-MS法检测，分别获得对照品溶液中高哌嗪的峰面积，计算峰面积与对照品溶液的浓度的比值，得高哌嗪的响应因子；

S3、取供试品溶液经UPLC-MS法检测，获得供试品溶液的峰面积，用响应因子计算供试品溶液中高哌嗪的含量。

优选的，所述S2步骤和所述S3步骤中UPLC-MS法的色谱条件为：采用2.1×100mm×1.7μm的CSH C18色谱柱，柱温为35℃；进样量5μL；检测器为质谱检测器，离子源为ESI，正离子模式，离子为101；以0.1％甲酸为流动相A，乙腈为流动相B，流速为0.2mL/min；梯度洗脱程序为：0～1min，流动相B的体积百分数为5％；1～5min，流动相B的体积百分数由5％至90％；5～5.1min，流动相B的体积百分数由90％至5％；5.1～7min，流动相B的体积百分数为5％。

本发明的有益效果是：

1、本发明采用的UPLC-MS方法测定高哌嗪含量，由于化合物高哌嗪是盐酸法舒地尔的降解产物，气相色谱法的方法学验证中的准确度无法达到检测要求；且高哌嗪无紫外响应吸收，因此选择采用UPLC-MS法，可准确定位高哌嗪，专属性强，灵敏度高。

2、采用UPLC-MS法，色谱时间短，不仅节省了检测时间而且大大减少了有机溶剂的使用，提高效率的同时减少了对环境的危害。

3、在本发明提供的UPLC-MS条件下，通过外标法测定供试品溶液中的高哌嗪含量，操作简单，并且进行了方法学验证，实验结果表明本方法的检测方法专属性强、准确度好、精密度高、重复性好，符合药物的质量标准研究的技术要求。

附图说明