[发明专利]一种叶类蔬菜农药残留检测样品前处理的方法在审
| 申请号： | 201810388393.6 | 申请日： | 2018-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN108693003A | 公开（公告）日： | 2018-10-23 |
| 发明（设计）人： | 张良;王德国;孙军涛;卢作焜;刘海英;魏泉增;朱凯;李婷 | 申请（专利权）人： | 许昌学院 |
| 主分类号： | G01N1/28 | 分类号： | G01N1/28 |
| 代理公司： | 郑州铭晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 41134 | 代理人： | 张鹏 |
| 地址： | 461000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 叶类蔬菜 前处理 农药残留检测 样品前处理 取上清液 样液 乙腈 无水氯化钠 快速定量 冷藏保存 农药残留 水平振荡 涡旋混合 净化 吸附剂 检测 振荡 称取 氮吹 定容 加水 水浴 涡旋 密封 备用 过滤 测量 | ||
1.一种叶类蔬菜农药残留检测样品前处理的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取待测蔬菜，粉碎，得样品，密封，冷藏保存，备用；
（2）称取步骤（1）所得样品，加水，涡旋混合均匀后，加入乙腈，进行第一次振荡，再加入无水氯化钠，进行第二次水平振荡，离心，取上清液，得待净化样液；
（3）取步骤（2）所得待净化样液，加入吸附剂，涡旋，离心，取上清液，过滤，得滤液，取滤液，水浴氮吹至近干，用乙腈定容，得到待检测滤液。
2.根据权利要求1所述叶类蔬菜农药残留检测样品前处理的方法，其特征在于，步骤(2)中所述样品、水、乙腈和无水氯化钠的比例为10：5：12：（5-8）。
3.根据权利要求1所述叶类蔬菜农药残留检测样品前处理的方法，其特征在于，步骤(2)中所述第一次振荡时间为20min；第二次振荡时间为1～2min；离心条件为以10000r/min下离心2～5min。
4.根据权利要求1所述叶类蔬菜农药残留检测样品前处理的方法，其特征在于，步骤(3)中所述吸附剂为乙二胺-N-丙基硅烷和碳黑粉的混合物；吸附剂中乙二胺-N-丙基硅烷和碳黑粉的重量比为1:1；待净化样液与吸附剂的比例为10:1。
5.根据权利要求1所述叶类蔬菜农药残留检测样品前处理的方法，其特征在于，步骤(3)中所述涡旋时间为30s；离心条件为以5000r/min离心2～5min；过滤条件为用0.22μm滤膜的针筒滤器。
6.根据权利要求1所述叶类蔬菜农药残留检测样品前处理的方法，其特征在于，步骤(3)中所述滤液与乙腈的体积比为1:1；水浴温度为60℃。
7.根据权利要求1所述叶类蔬菜农药残留检测样品前处理的方法，其特征在于，步骤(3) 中所述乙腈纯度为色谱纯。
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