[发明专利]一种制备L-焦谷氨酸螯合钙的方法

说明书

本发明涉及一种制备L‑焦谷氨酸螯合钙的方法，它包括（1）采用质量比为（1.004‑1.010）：2的碳酸钙和L‑焦谷氨酸或采用质量比为（1.00‑1.02）：2的氢氧化钙和L‑焦谷氨酸为原料，以温度70‑80℃的水为溶剂进行反应，其中L‑焦谷氨酸和水的质量比为1：（4‑5），溶液澄清后校正反应液的pH值至6.0‑8.0，继续在80‑85℃下反应2‑4小时，然后将反应液脱色过滤、浓缩至婆美度为38‑40°Bé，同时冷却至温度30‑35℃；（2）向降温后的料液中加入料液重量0.1‑0.5%的L‑焦谷氨酸螯合钙产品，维持温度在30‑35℃，搅拌结晶36‑48小时，再降低温度至15‑20℃放料离心，固体烘干后得到产品。本发明结晶形态好、含母液少，产品螯合度高。

技术领域

本发明属于化学合成领域，具体涉及一种制备L-焦谷氨酸螯合钙的方法。

背景技术

L-焦谷氨酸螯合钙作为一种新型的添加剂，主要用于补钙。同时其也是一种医药中间体，可用作食品添加剂和生物化学研究制剂。现有的生产工艺配料、浓缩完全一样，差异之处主要是提取方法的差异。目前生产工艺中的提取L-焦谷氨酸螯合钙工艺为：采用有机溶剂改变溶剂极性，从而使产品析出或者采用喷雾干燥的方法，直接获得成品。

第一种方法：使用有机溶剂，降低了生产环境的安全系数，且所获得的产品中易残留有机溶剂，同时使用有机溶剂提取会增加生产成本。同时由于使用有机溶剂在产品烘干过程中产品的外观由于溶剂挥发带走少量结晶水而导致无光泽、流动性差；第二种提取方法设备、场地投大、生产成本高；所获得产品是粉末，毫无颗粒和流动性可言，水分含量不稳定，不易控制。

发明内容

发明目的：本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种L-焦谷氨酸螯合钙结晶形态好、含母液少，产品螯合度高的制备L-焦谷氨酸螯合钙的方法。

技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所述的一种制备L-焦谷氨酸螯合钙的方法，它包括以下步骤，

（1）采用质量比为（1.004-1.010）：2的碳酸钙和L-焦谷氨酸或采用质量比为（1.00-1.02）：2的氢氧化钙和L-焦谷氨酸为原料，以温度70-80℃的水为溶剂进行反应，其中L-焦谷氨酸和水的质量比为1：（4-5），溶液澄清后校正反应液的pH值至6.0-8.0，继续在80-85℃下反应2-4小时，然后将反应液脱色过滤、浓缩至婆美度为38-40°Bé，同时冷却至温度30-35℃；

（2）向降温后的料液中加入料液重量0.1-0.5%的L-焦谷氨酸螯合钙产品，维持温度在30-35℃，搅拌结晶36-48小时，再降低温度至15-20℃放料离心，固体烘干后得到产品。

在步骤（1）中，采用质量比为1.005：2的碳酸钙和L-焦谷氨酸或采用质量比为1.01：2的氢氧化钙和L-焦谷氨酸。

在步骤（1）中，将反应液的pH值调节至6.0-8.0，同时在80-85℃下反应2-4小时。

有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：本发明体系PH偏弱碱性，同时维持反应2-4小时，这样产品的螯合度由65%-70%提高到了95%以上；投入0.1-0.5%的L-焦谷氨酸螯合钙产品是作为晶种，诱导L-焦谷氨酸螯合钙结晶；维持温度30-35℃，搅拌结晶36-48小时，再降低温度至15-20℃放料离心，这样出来的L-焦谷氨酸螯合钙结晶形态好、含母液少，可以直接采用普通烘箱烘干；本发明不使用有机溶剂可以提高生产环境的安全系数，客户对溶剂残留的要求越来越高，不使用溶剂是大势所趋，同时不使用有机溶剂也可以大幅度降低原料成本，可降低成本约8000元/吨且相对于喷雾干燥法，设备、场地投入比较小，可以降低约20%的设备投入，产品的水分比较好控制，很好的解决了客户对于高螯合度L-焦谷氨酸钙的需求。

具体实施方式

下面结合实施例和比较例对本发明进行进一步的说明。

实施例1