[发明专利]一种采用气相色谱法快速测定工业用丁二酸酐纯度的方法

说明书

本发明公开了一种采用气相色谱法快速测定工业用丁二酸酐纯度的方法，包括样品的前处理、样品采集和分析测定步骤，分析测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP‑5毛细管色谱柱，氢火焰离子化检测器FID；分流进样；柱温为60度，采用程序升温，色谱柱初始温度设为30‑100℃，以10‑30℃/min升至90‑150℃，停留时间2‑5min,再以10‑30℃/min升至200‑250℃，停留时间2‑5min；气化室温度设为200‑280℃；检测器温度设为200‑260℃；定量方法采用面积归一法。本发明的分析方法快速、准确、简便、适用，能够快速准确地检测丁二酸酐含量，大大缩短了检测时间，提高了工作效率。

技术领域

本发明属于化工产品分析测试技术领域，具体特别涉及一种采用气相色谱法快速测定工业用丁二酸酐纯度的方法。

背景技术

丁二酸酐又名琥珀酸酐，是一种重要的精细化工原料，在农药、医药、石油化工、染料、食品添加剂、表面活性剂、涂料、塑料等方面具有广泛的用途。医药上，丁二酸酐可用于生产磺胺药、维生素 D、止血药、利尿剂和可的松衍生物，此外还可与抗菌素一起合成新药。农药上，丁二酸酐与偏二甲肼在乙腈中反应制得的 N-二甲胺基琥珀酰胺（简称比久）是一种低毒高效的植物生长抑制剂，可广泛用于花生、棉花、果树、蔬菜等经济作物。在石油化工行业，丁二酸酐及其衍生物可用作烯烃聚合的催化剂、脂类高分子缩合物的交联剂以及高聚物的光稳定剂、紫外线吸收剂和油田助剂等。

由于丁二酸酐纯度测定方法一般为滴定法，测定周期长，测定过程比较繁琐，较容易造成较大的误差，而采用气相色谱法测定丁二酸酐的含量的方法操作比较简单，并且该方法的稳定性好、准确性好。目前丁二酸酐纯度测定方法尚没有统一的国家标准，大多数生产厂家采用滴定法，这种测定方法操作繁琐，并且滴定终点不好判断，容易过量，造成结果偏高。

因此，简便、快速、准确地测定丁二酸酐纯度是众多丁二酸酐厂家及丁二酸酐用户非常关心的问题，也是该领域需要解决的问题。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种采用气相色谱法快速测定工业用丁二酸酐纯度的方法，该方法具有简单快速、准确度高、灵敏度高、重现性好等特点。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种采用气相色谱法快速测定工业用丁二酸酐纯度的方法，所述的测定方法包括：

检测器采用氢火焰离子检测器FID；

分流进样，分流比50：1－200：1；

分离方法采用程序升温，将色谱柱初始温度设为30-100℃，以10-30℃/min升至90-150℃，停留时间2-5min，再以10-30℃/min升至200-250℃，停留时间2-5min；汽化室温度设为200-280℃；检测器温度设为200-260℃；

定量方法采用面积归一法。

以上所述本发明一种采用气相色谱法测定工业用丁二酸酐纯度的快速测定方法的技术方案中，进一步优选的技术方案或技术特征如下：

保留时间定性，定性试剂采用医药级丁二酸酐。

载气采用高纯氮气，燃气采用高纯氢气，助燃气采用仪表空气，高纯氮气、高纯氢气的纯度≥99.999%。

分离柱采用毛细管色谱柱，优选非极性毛细管色谱柱，色谱柱的规格为：30m ×320 µm × 0.25 µm。

采用的气相色谱仪为自带氢火焰离子检测器FID和自动进样器的气相色谱仪。

采用自动进样器直接进样，进样量为0.2μL。

采用分流进样，分流比100：1。