[发明专利]一种利用微通道反应装置制备木质素磺酸盐的方法在审

专利信息
申请号: 201810390282.9 申请日: 2018-04-26
公开(公告)号: CN108715639A 公开(公告)日: 2018-10-30
发明(设计)人: 朱晨杰;胡瑞佳;应汉杰;李明;唐成伦;陈勇;吴菁岚;庄伟 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C08H7/00 分类号: C08H7/00
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 肖明芳
地址: 210000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 木质素磺酸盐 微通道反应装置 磺化试剂 甲醛水溶液 连续化生产 磺化反应 生产效率 装置制备 反应器 磺化度 木质素 微通道 制备 能耗
【权利要求书】:

1.一种利用微通道反应装置制备木质素磺酸盐的方法,其特征在于,包括以磺化试剂或者磺化试剂的水溶液、含有木质素的原料、甲醛水溶液三者为原料,微通道反应装置为反应器,发生反应,得到木质素磺酸盐。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括将磺化试剂或者磺化试剂的水溶液、含有木质素的原料、甲醛水溶液三者分别同时泵入微通道反应装置的微结构混合器中,混合均匀后通入微通道反应装置的微反应器中反应,得到木质素磺酸盐。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的含有木质素的原料为包含木质素、碱和水的溶液。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的含有木质素的原料为木质素、碱和水组成的溶液,或者造纸黑液。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,当所述含有木质素的原料为造纸黑液时,所述造纸黑液中木质素的浓度为50~1500g/L,当所述含有木质素的原料为木质素、碱和水组成的溶液时,所述的碱为氢氧化钙、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种,所述的碱在碱和水组成的溶液中的浓度为0.02~10g/L,所述木质素在木质素、碱和水组成的溶液中的浓度为100~2500g/L。

6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的木质素为造纸木质素、酶解木质素、碱木质素、有机溶剂木质素中的任意一种。

7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,甲醛水溶液中甲醛的浓度为20~50wt%,所述的磺化试剂为浓硫酸、发烟硫酸、二氧化硫、三氧化硫、氯磺酸、亚硫酸盐或亚硫酸氢盐,

当所述的磺化试剂为浓硫酸、发烟硫酸、二氧化硫、三氧化硫或氯磺酸时,含有木质素的原料、甲醛水溶液、磺化试剂的体积流量比为(1~15)∶(0.15~2.5)∶(1.2~5.5),

当所述的磺化试剂为亚硫酸盐或亚硫酸氢盐时,磺化试剂水溶液的浓度为200~500g/L,含有木质素的原料、甲醛水溶液、磺化试剂水溶液的体积流量比为(1~15)∶(0.15~2.5)∶(1.2~5.5)。

8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,微反应器的反应温度为30~120℃,反应停留时间为1~25min。

9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述微通道反应装置包括第一泵、第二泵、第三泵、微结构混合器、微反应器、产品储罐,其中,第一泵、第二泵和第三泵以并联的方式连接到微结构混合器,微结构混合器、微反应器、产品储罐以串联方式依次通过管道连接。

10.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的微反应器包括微通道反应器、毛细管反应器、多股并流式反应器、微孔阵列反应器、膜分散式反应器、降膜式微反应器或振荡反应器。

11.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,包括将磺化试剂或者磺化试剂的水溶液、含有木质素的原料、甲醛水溶液、双氧水四者分别同时泵入微通道反应装置的微结构混合器中,双氧水的浓度为20~40wt%,含有木质素的原料、甲醛水溶液、双氧水、磺化试剂的体积流量比为(1~10)∶(0.15~1.8)∶(0.08~1.2)∶(1.2~3.6)。

12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述微通道反应装置包括第一泵、第二泵、第三泵、第四泵、微结构混合器、微反应器、产品储罐,其中,第一泵、第二泵、第三泵和第四泵以并联的方式连接到微结构混合器,微结构混合器、微反应器、产品储罐以串联方式依次通过管道连接。

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