[发明专利]一种多金属矿石中铅含量的测定方法

权利要求书

1.一种多金属矿石中铅含量的测定方法，其特征在于包括如下操作步骤：

步骤一，称取0.2000-0.5000g矿石样品，置于400ml烧杯中，加水润湿，加0.5g氟化铵固体，再加入15～20ml饱和硝酸-氯酸钾溶液，盖上表面皿，于电热板上加热至样品溶解；

步骤二，取下烧杯冷却，用水吹洗表面皿及杯壁，加入10ml(1+1)硫酸，加热至冒浓白烟2分钟，取下冷却，再向烧杯中加入10mL氢溴酸(ρ20,1.50g/mL)，再次加热至冒浓白烟后冷却；

步骤三，用水洗涤步骤二中吹洗后的表面皿和杯壁，将洗涤液加入步骤二中的烧杯中，并加水定容至100ml，加热至沸腾溶解盐类，冷却至室温，加5mL无水乙醇，静置40分钟；

步骤四，通过慢速定量滤纸过滤沉淀，用稀硫酸洗液洗涤杯壁和沉淀3～4次，再用水洗涤杯壁和沉淀，收集滤液和洗液置于400mL的新烧杯中，将滤纸连同沉淀一起放入原烧杯中，加入80ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH为5.5)，于电热板上加热至沸腾，摇动后继续保持沸腾10分钟，加水至150mL，冷却；

步骤五，向原烧杯内的溶液中加入0.1g抗坏血酸，2～3滴5g/L的二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为亮黄色为终点；

实验前需测定矿石样品中铋的含量，当试样中铋含量大于0.1％时，在加入抗坏血酸后，用(1+1)硝酸调节溶液pH至1.5后再加入2滴5g/L的二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，当溶液由紫红色变为黄色时用(1+1)氨水调节溶液的pH至5.5，补加2滴5g/L的二甲酚橙指示剂，然后再用EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为亮黄色为终点；

步骤六，将步骤四中所收集的滤液和洗液的新烧杯加表面皿后置于电热板上加热至近干，冷却后加入10mL(1+1)盐酸，用水洗涤表面皿和杯壁后再次加热煮沸，冷却后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，体积记为V₁，摇匀，用原子吸收测定铅含量；

结果计算

试样中铅含量的质量分数为：

式中：

ω(Pb)—试样中铅含量的质量分数(％)；

T—EDTA标准溶液对铅的滴定度，(g/mL)；

c—标准曲线上查得的滤液中铅的质量浓度，(μg/mL)；

V₁—滤液测定前的定容体积，(mL)；

V—滴定消耗EDTA标准溶液的体积，(mL)；

m₀—试样的质量，(g)。

2.如权利要求1所述的一种多金属矿石中铅含量的测定方法，其特征在于所述步骤一中，饱和硝酸-氯酸钾溶液的配制方法为：将氯酸钾溶于浓硝酸至饱和状态。

3.如权利要求1所述的一种多金属矿石中铅含量的测定方法，其特征在于所述步骤一中，若样品中碳含量高会出现样品溶解不完全现象，可在取下冷却后补加氯酸钾固体继续加热至样品溶解完全。

4.如权利要求1所述的一种多金属矿石中铅含量的测定方法，其特征在于所述步骤二中，(1+1)硫酸的配制方法为：往500mL水中边搅拌边加入500mL浓硫酸。

5.如权利要求1所述的一种多金属矿石中铅含量的测定方法，其特征在于所述步骤四中，稀硫酸洗液的浓度为2％，且每100mL稀硫酸洗液中含有2mL无水乙醇和2mL纯过氧化氢，以起到更好的洗涤作用。

6.如权利要求1所述的一种多金属矿石中铅含量的测定方法，其特征在于所述步骤四中，乙酸-乙酸钠缓冲溶液配制方法：将375g无水乙酸钠溶于水中，加50mL冰乙酸，用水稀释至2500mL，混匀。

7.如权利要求1所述的一种多金属矿石中铅含量的测定方法，其特征在于所述步骤五中，(1+1)氨水具体配置方法：将50mL浓度为25％～28％的浓氨水与50mL水混匀。