[发明专利]一种落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法在审
申请号: | 201810390342.7 | 申请日: | 2018-04-27 |
公开(公告)号: | CN108614056A | 公开(公告)日: | 2018-10-02 |
发明(设计)人: | 汪小雄 | 申请(专利权)人: | 深圳职业技术学院 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/88 |
代理公司: | 深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙) 44268 | 代理人: | 王永文;刘文求 |
地址: | 518055 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脂肪酸类物质 水浸出液 落叶 氢氧化钾甲醇溶液 三氟化硼甲醇溶液 正己烷萃取 质谱联用仪 气相色谱 甲酯化 检出限 皂化 制备 回收率 耗时 研究 | ||
1.一种落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法,其特征在于,包括:
步骤A、制备落叶水浸出液;
步骤B、采用正己烷萃取所述落叶水浸出液,得到脂肪酸类物质溶液;
步骤C、将所述脂肪酸类物质溶液经过氢氧化钾甲醇溶液皂化后,再采用三氟化硼甲醇溶液进行甲酯化,最后采用气相色谱-质谱联用仪测定出脂肪酸类物质的浓度、检出限与回收率。
2.根据权利要求1所述的落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法,其特征在于,所述步骤A具体包括:
步骤A1、将人面子落叶揉碎成碎叶片;
步骤A2、将碎叶片浸泡于蒸馏水中,得到混合液;
步骤A3、将所述混合液通过滤膜进行抽滤,制备得到落叶水浸出液。
3.根据权利要求1所述的落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法,其特征在于,所述步骤B具体包括:
步骤B1、向落叶水浸出液中加入正己烷,然后依次进行涡旋处理和超声处理;
步骤B2、重复所述步骤B1多次,然后进行氮吹处理, 得到脂肪酸类物质溶液。
4.根据权利要求1所述的落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法,其特征在于,所述步骤C具体包括:
步骤C1、取1 ml所述脂肪酸类物质溶液于试管中,加入氢氧化钾甲醇溶液2 ml,在温度为60 ℃的环境下振荡20 min,冷却至室温;
步骤C2、向上述试管中加入1 ml三氟化硼甲醇溶液,在温度为60 ℃的环境下振荡20min,冷却至室温;
步骤C3、向上述试管中加入2 ml的正己烷,摇匀,静置分层,取上清液采用气相色谱-质谱联用仪测定脂肪酸类物质的浓度、检出限与回收率。
5.根据权利要求1所述的落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法,其特征在于,所述气相色谱-质谱联用仪测试的条件:
色谱柱:石英毛细管柱,长度×内径×膜厚为30 m×0.25 mm×0.25 μm;进样口温度:250 ℃;检测器温度:250 ℃;柱箱程序升温:初始温度为150 ℃,保持3 min,然后以5 ℃/min升温到230 ℃,保持1 min;载气流速:1.0 mL/min;进样方式:不分流;进样量:1 μl。
6.根据权利要求1所述的落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法,其特征在于,所述滤膜的孔径为0.22 μm。
7.根据权利要求1所述的落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法,其特征在于,所述三氟化硼甲醇溶液的质量浓度为14%。
8.根据权利要求1所述的落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法,其特征在于,所述氢氧化钾甲醇溶液的浓度为0.8 mol/L。
9.根据权利要求1所述的落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法,其特征在于,所述落叶水浸出液的贮存温度为0~4 ℃。
10.根据权利要求1所述的落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法,其特征在于,所述脂肪酸类物质为棕榈酸、硬脂酸、油酸中的一种或多种。
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