[发明专利]一种聚合物电解质的制备方法有效
申请号: | 201810390791.1 | 申请日: | 2018-04-27 |
公开(公告)号: | CN108832175B | 公开(公告)日: | 2020-08-21 |
发明(设计)人: | 何丹;付成;周瑞雪;尤庆亮;彭湘红 | 申请(专利权)人: | 江汉大学 |
主分类号: | H01M10/0565 | 分类号: | H01M10/0565;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人: | 吕耀萍 |
地址: | 430056 湖北省武汉市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合物 电解质 制备 方法 | ||
1.一种聚合物电解质的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:将聚磷酸酯化合物作为离子导电剂,获得所述聚合物电解质;所述离子导电剂的制备方法包括:
将乙二醇和第一脱酸剂溶解在第一有机溶剂中制备成乙二醇溶液;
将2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷滴加到乙二醇溶液中,得到开环聚合单体;
将所述开环聚合单体与催化剂,在无水惰性气氛条件下溶解在第二有机溶剂中,然后向其中加入开环聚合引发剂乙二醇单甲醚,并于80℃下进行开环聚合反应,分别反应4h~20h,经分离和干燥后,得到分子量为500~2000的所述离子导电剂;
将交联剂、锂盐、热引发剂和所述离子导电剂混合,其中,所述离子导电剂和所述交联剂的质量比为(1~4):1,所述离子导电剂中的乙氧基与所述锂盐中的锂离子的摩尔比为(10~20):1,所述交联剂与所述热引发剂的质量比为10:1,得到混合溶液,将所述混合溶液混匀后倒入模具中,将模具于80℃下进行原位聚合反应,得到膜状的所述聚合物电解质。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述离子导电剂的制备方法中,所述第一脱酸剂为三乙胺、吡啶或二甲基甲酰胺,第一脱酸剂与所述2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的摩尔比为(1~3):1;所述第一有机溶剂为四氢呋喃或二氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述离子导电剂的制备方法中,所述2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷与所述乙二醇的摩尔比为5:6,持续搅拌,直至滴加完毕,室温下反应12小时后,经分离、纯化和干燥后,得到开环聚合单体。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述离子导电剂的制备方法中,所述开环聚合单体、所述催化剂和所述开环聚合引发剂的摩尔比为1:1:1,所述催化剂为异辛酸亚锡、三异丙醇铝或三异丁基铝。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述交联剂为有机磷酸酯交联剂,所述有机磷酸酯交联剂的制备方法包括:
将甲基丙烯酸羟乙酯和第二脱酸剂溶解在第三有机溶剂中,得到甲基丙烯酸羟乙酯溶液,在冰浴条件下,将三氯氧磷滴加到所述甲基丙烯酸羟乙酯溶液中,所述第二脱酸剂与所述甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为(3~6):1,持续搅拌直至滴加完毕,室温下反应8小时后,经分离、纯化和干燥后,得到所述有机磷酸酯交联剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述第三有机溶剂为四氢呋喃或二氯甲烷;所述第二脱酸剂为三乙胺、吡啶或二甲基甲酰胺,所述甲基丙烯酸羟乙酯和所述第二脱酸剂的体积之和与所述第三有机溶剂的体积比为1:2。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,得到所述膜状的聚合物电解质的厚度为70~120μm。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化环己酮、叔丁基过氧化氢或偶氮二异丁腈。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述锂盐为高氯酸锂、六氟磷酸锂、六氟砷酸锂、三氟甲基磺酸锂或二(三氟甲基磺酰)亚胺锂。
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