[发明专利]一种水相的烯烃双氨基化合成含氮杂环类化合物的方法有效
申请号: | 201810391731.1 | 申请日: | 2018-04-27 |
公开(公告)号: | CN108440379B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 许坤;汪志勇;刘立岩;惠爱玲;张文成;陈天云 | 申请(专利权)人: | 安徽德信佳生物医药有限公司 |
主分类号: | C07D209/40 | 分类号: | C07D209/40 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 236000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烯烃 氨基化 合成 含氮杂环类 化合物 方法 | ||
1.一种水相的烯烃双氨基化合成含氮杂环类化合物的方法,其特征在于:
将邻氨基苯乙烯、芳香胺、溶剂和氧化剂加入反应器中,在催化剂的存在下搅拌反应,反应完成后分离提纯,获得含氮杂环类化合物;
所述邻氨基苯乙烯的结构式如下:
其中,R1选自氢、C1-C4的烷基、卤素、硝基、烷氧基中的一种或几种的组合;
R2选自氢、C1-C8的烷基,取代的C1-C8的烷基、C4-C15的芳基、取代的C4-C15的芳基中的一种或几种的组合;
R3选自氢、C1-C8的烷基,取代的C1-C8的烷基、C4-C15的芳基、取代的C4-C15的芳基中的一种或几种的组合;
R4选自氢、C1-C8的烷基,取代的C1-C8的烷基、C4-C15的芳基、取代的C4-C15的芳基中的一种或几种的组合;
PG选自对甲苯磺酰基、苯甲酰基、苄基、叔丁氧羰基中的一种或几种的组合;
n=0;
所述芳香胺的结构式如下:
其中,R5选自氢、C6-C10的芳基或取代的C6-C10的芳基;R6选自氢、C6-C10的芳基或取代的C6-C10的芳基;
目标产物含氮杂环类化合物的结构通式如下:
所述溶剂为水;
所述氧化剂为双氧水,氧化剂的物质的量与邻氨基苯乙烯的物质的量之比为1:1~10:1;
所述催化剂四丁基碘化铵、N,N,N-三甲基十二烷基碘化铵、碘化钾或碘;催化剂的物质的量为邻氨基苯乙烯的物质的量的5-30%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
邻氨基苯乙烯的物质的量与芳香胺的物质的量之比为1:1-5。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
邻氨基苯乙烯的起始浓度为0.1-0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
搅拌反应的温度在20-60℃,反应时间1.5-8小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述分离提纯的方式包括柱层析色谱分离、液相色谱分离、蒸馏或重结晶。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:
所述分离提纯的方式为柱层析色谱分离。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:
所述柱层析色谱分离的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯,体积比8-2:1。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于安徽德信佳生物医药有限公司,未经安徽德信佳生物医药有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810391731.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。