[发明专利]一种从废旧钯催化剂中回收氯化钯的方法

说明书

本发明是一种从废旧钯催化剂中回收氯化钯的方法，将废旧钯催化剂细磨至粒度为‑0.125mm；酸溶得混合溶液；将混合溶液加入萃取剂离子液体混合液中，震荡，离心，去除水层；向离子混合液中加入适量的HBF₄反萃，震荡，离心，收集水层，得氯化钯水溶液；(浓缩、干燥，得氯化钯。本发明方法可适用于废旧钯/碳或钯/氧化铝催化剂，采用绿色、无污染的离子液体作为萃取剂的提纯、回收技术，具有回收率高、工艺过程连续、条件温和、操作简单、绿色环保等优点。经验证，其回收率可以达到96％以上，回收的产物的纯度大于99％。

技术领域

本发明涉及催化剂回收及贵金属化工技术领域，特别是一种从废旧钯催化剂中回收氯化钯的方法。

背景技术

钯是铂族金属元素的成员之一，在航天、航空、航海等军事高科技领域以及汽车制造业中扮演着不可或缺的角色，因此世界各工业化国家均把金属钯视为国防建设中的“战略物资”。在我国，钯的资源十分有限，价格十分昂贵，需求量也在逐年提高，其在化学领主要用于制造催化剂，尤其在一些医药中间体的合成过程中钯催化剂对于改善反应条件、提高产物收率起着至关重要的作用。另外，在国家大力发展循环经济的重要方针政策下，从废旧钯催化剂中回收提取氯化钯是资源再生循环利用的一个重要组成部分，对于扩大我国金属钯资源规模，提高金属钯的自供保障比例以满足我国经济高速增长对金属钯的需求具有十分重要的意义。

另外，随着环境法规的日益完善和人民绿色环保概念的增强，一些传统的技术如：火法熔炼，由于环境的污染、工艺的复杂等逐渐淡出人们的视线。目前应用较为广泛的是湿法回收，即将废旧钯催化剂浸出到溶液中形成离子状态，然后从溶液中提取出来，由此形成了各种不同的提取工艺。例如：

中国专利CN104232900A介绍的高温焙烧与湿法回收相结合的方式：将废旧钯催化剂于高温焙烧一定时间，然后再采用酸化氧化，硫化沉淀等方式提炼出钯。但此法因涉及高温焙烧，加之在酸化过程中还要加入其它金属粉末，所以整个工艺的会成本高。另外在焙烧的过程中容易产生对环境有害的气体，造成公害。

中国专利CN107663591A介绍的湿法回收工艺：将废旧钯催化剂与氢氧化钠水溶液混合，再加入甲醛或通氢，将钯还原为金属钯之后，加入盐酸，在搅拌下通入氯气，使钯溶解，溶液采用铝置换沉淀，得到粗钯。该方法在盐酸中通如氯气，因所加氯气不能完全被吸收，氯气从尾气中排放后，还需加以处理，否则会严重污染环境，所以该方法工艺操作复杂。

中国专利CN107794376A介绍的湿法回收工艺包括：焙烧、还原剂还原、无机强酸和氧化剂浸出、浸出液除杂、氨络合、氨络合滤液酸化得二氯二氨络亚钯沉淀、沉淀焙烧还原得金属钯。该方法涉及到多项操作单元，所以操作复杂，另外，在整个工艺条件中要严格控制葡萄盐酸钙的的含量以及有机增稠剂，所以条件苛刻，不利于工业化。

中国专利CN107435101A介绍的湿法回收工艺包括：酒精洗涤，纯水洗净、加热干燥、水热反应釜中高温、高压酸化等处理步骤。该方法虽然操作简单，但是高温、高压并不适用于工业化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供了一种采用绿色、无污染的离子液体作为萃取剂的提纯、回收氯化钯的方法，该方法回收率高、工艺过程连续、条件温和、操作简单、绿色环保。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种从废旧钯催化剂中回收氯化钯的方法，其特点是：该方法步骤如下：

(1)细磨：将废旧钯催化剂细磨至粒度为-0.125mm；

(2)酸溶：废旧钯催化剂颗粒加入无机酸溶液中，调节酸的浓度至0.1-4M；得混合溶液；