[发明专利]一种电气石复合Pr、La材料的制备方法

权利要求书

1.一种电气石复合Pr、La材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、秤取电气石粉放入容器中，加入去离子水搅拌后静置；

S2、分别秤取六水合硝酸镧和六水合硝酸镨，并将其分别溶解于去离子水后搅拌均匀；

S3、将S2得到的六水合硝酸镧的水溶液、六水合硝酸镨的水溶液与S1得到的电气石悬浊液混合均匀，并将混合后的电气石粉水悬浊液置于磁力搅拌器上搅拌；

S4、将S3得到的电气石粉水悬浊液的pH值调节至10.0；

S5、将S4得到的电气石粉水悬浊液置于磁力搅拌器上继续搅拌，并沉淀静置，待电气石粉水悬浊液沉淀均匀后，倒出上层清液，加去离子水并用移液枪转移至离心管离心，离心后倒去上层清液，用去离子水重复洗涤离心若干次以得到沉淀物；

S6、将S5得到的沉淀物置于容器中，并于烘箱中烘干；

S7、将S6烘干的电气石复合材料转移到坩埚置于马弗炉中焙烧以制备出电气石复合Pr、La材料。

2.根据权利要求1所述的电气石复合Pr、La材料的制备方法，其特征在于，步骤S1具体包括如下步骤：

S11、用电子秤称取电气石粉2.000g若干份，并分别放入烧杯中，其中，电气石粉为800目；

S12、向每个烧杯中加入40mL去离子水，玻璃棒搅拌后静置。

3.根据权利要求2所述的电气石复合Pr、La材料的制备方法，其特征在于，步骤S2具体包括如下步骤：

S21、分别用电子秤称取2％、4％、6％、8％的六水合硝酸镧和六水合硝酸镨，其中，六水合硝酸镧和六水合硝酸镨的浓度均以稀土元素质量计算；

S22、将2％、4％、6％、8％的六水合硝酸镧和六水合硝酸镨分别溶解于25mL去离子水中，然后将各组水溶液搅拌均匀。

4.根据权利要求3所述的电气石复合Pr、La材料的制备方法，其特征在于，步骤S3具体包括如下步骤：

S31、将2％六水合硝酸镧的水溶液、2％六水合硝酸镨的水溶液与S1得到的电气石悬浊液混合均匀；将4％六水合硝酸镧的水溶液、4％六水合硝酸镨的水溶液与S1得到的电气石悬浊液混合均匀；将6％六水合硝酸镧的水溶液、6％六水合硝酸镨的水溶液与S1得到的电气石悬浊液混合均匀；将8％六水合硝酸镧的水溶液、8％六水合硝酸镨的水溶液与S1得到的电气石悬浊液混合均匀；

S32、将上述S31中混合后的电气石粉水悬浊液置于磁力搅拌器上搅拌，其中，搅拌器的速度控制为：600rad/min，搅拌时间为2h。

5.根据权利要求4所述的电气石复合Pr、La材料的制备方法，其特征在于，步骤S4具体包括如下步骤：

S41、将浓氨水用胶头滴管逐滴滴加至电气石粉水悬浊液中，同时用玻璃棒搅拌，并用pH计测溶液的pH值，当pH调节至10.0时停止加氨水。

6.根据权利要求5所述的电气石复合Pr、La材料的制备方法，其特征在于，步骤S5具体包括如下步骤：

S51、将S4得到的电气石粉水悬浊液置于磁力搅拌器上继续搅拌，搅拌速度控制600rad/min，之后沉淀静置，静置时间控制在1h；

S52、待电气石粉水悬浊液沉淀均匀后，缓慢倒出上层清液，加去离子水后并用移液枪转移至离心管离心，每次离心时间为3min，转速为3000rad/min；

S53、离心后倒去上层清液，用去离子水重复洗涤离心三次以得到沉淀物。

7.根据权利要求6所述的电气石复合Pr、La材料的制备方法，其特征在于，步骤S6具体包括如下步骤：

S61、将沉淀物置于烧杯中，于烘箱中80℃烘干。

8.根据权利要求7所述的电气石复合Pr、La材料的制备方法，其特征在于，步骤S7具体包括如下步骤：

S71、将烘干的电气石复合材料转移到坩埚置于马弗炉中焙烧，其中La复合电气石焙烧温度控制在800℃，焙烧时间为3h，其中Pr复合电气石焙烧温度控制在500℃，焙烧时间为3h。