[发明专利]一种烷氧基铝的制备方法

说明书

一种烷氧基铝的制备方法，包括如下步骤：(1)将第一部分低纯度铝原料与第一部分脂肪醇进行一段反应生成烷氧基铝的醇溶液，(2)向(1)步所述醇溶液中加入第二部分低纯度铝原料、吸附剂和作为还原剂的高纯度铝，再加入第二部分脂肪醇继续进行二段反应，分离除去吸附剂得低杂质含量的烷氧基铝醇溶液，所述还原剂铝的纯度高于原料铝的纯度，第二部分低纯度铝原料的加量为所用低纯度铝原料总量的40～80质量％，第二部分脂肪醇加量为所用脂肪醇总量的40～85质量％。该法可由低纯度原料铝制备低杂质含量的烷氧基铝。

技术领域

本发明为一种烷氧基铝的制备方法，具体地说，是一种低杂质含量烷氧基 铝的制备方法。

背景技术

烷氧基铝是一种重要的化工中间体，除可以作为脱水剂、催化剂、防水剂 之外，在化学合成、特种材料、高纯氢氧化铝及氧化铝的制备中也有重要用途。 随着烷氧基铝应用领域的不断扩大、产品不断派生衍化、系列化，不同应用领 域对烷氧基铝纯度的要求也越来越高。因此，对高纯度烷氧基铝的制备工艺及 烷氧基铝中杂质脱除技术的研究变得十分必要。

早在上世纪五十年代人们就对烷氧基铝的制备方法开展了大量研究，如采 用液态醇和铝合金或不纯的铝为原料，用HgCl₂，CuCl₂，FeCl₃，SnCl₄或BCl₃为催化剂合成烷氧基铝，但是使用催化剂会引入杂质，也会造成环境污染，并 且合成烷氧基铝过程中存在反应速率难以控制的缺点。

CN102050700B公布了一种烷氧基铝的制备方法，包括先将铝与少量醇在 低于所述醇沸点5～25℃的温度接触引发反应，再将剩余的第二部分醇持续加入 反应容器，在较所述醇沸点低的温度下继续反应至完全。该方法不使用催化剂， 制备方法简单，反应可完全、平稳、快速地进行，但是该方法制备的烷氧基铝 杂质含量较高。

CN1085620C公开了一种烷氧基铝水解法制备高纯氧化铝的方法，其中对 烷氧基铝提纯的步骤包括先将烷氧基铝移入减压蒸馏塔中，加热到120～200℃， 减压使真空度达到1～10mmHg；经过减压蒸馏提纯得到的烷氧基铝纯度可达 99.99～99.999％。该方法可以得到高纯烷氧基铝，但是减压蒸馏提纯烷氧基铝能 耗较高，且烷氧基铝高温下会发生分解及聚合，从而影响产品收率。

GB825972A公开了一种烷氧基铝水解制备高纯氧化铝的方法，该法先将烷 氧基铝溶解于丁烷、己烷、苯、甲苯及二甲苯等溶剂中，然后使以上混合物在 液相状态下沉降出部分杂质，再离心或抽滤脱除杂质。该方法可以有效脱除烷 氧基铝中的不溶性杂质；但是大量溶剂的使用使得溶剂精馏回收所需能耗增加， 且该方法不能脱除可溶性杂质，所以该方法制备的烷氧基铝及烷氧基铝水解所 得氢氧化铝不能适应某些领域的实际生产需求。

CN102120598A公开了一种高纯水合氧化铝的制备方法，包括先将金属铝 和C₅～C₈高碳醇反应制备室温下呈液态的烷氧基铝，然后直接抽滤脱除烷氧基 铝中的杂质，再通过高压水解、老化和干燥后得到高纯水合氧化铝。该技术克 服了低碳醇制备烷氧基铝纯化困难，低碳醇不容易回收和利用的缺点，水解老 化后得到的醇可以循环使用，属于低碳减排的生产工艺，符合绿色环保要求， 但是该技术依然不能脱除可溶性杂质，且该方法的杂质脱除效果与抽滤设备相 关，产品性质不稳定，故难以工业化应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种烷氧基铝的制备方法，该法可由低纯度原料铝制 备低杂质含量烷氧基铝。

本发明提供的烷氧基铝的制备方法，包括如下步骤：

(1)将第一部分低纯度原料铝与第一部分脂肪醇进行一段反应生成烷氧 基铝的醇溶液，

(2)向(1)步所述醇溶液中加入第二部分低纯度原料铝、吸附剂和作为 还原剂的高纯度铝，再加入第二部分脂肪醇进行二段反应，分离除去吸附剂， 再分离其中的醇，得低杂质含量的烷氧基铝，