[发明专利]一种无水氯化钐的制备方法在审
| 申请号： | 201810394683.1 | 申请日： | 2018-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN108455650A | 公开（公告）日： | 2018-08-28 |
| 发明（设计）人： | 谢应波;张庆;张华;徐肖冰;罗桂云;张维燕 | 申请（专利权）人： | 上海泰坦科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C01F17/00 | 分类号： | C01F17/00 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 200235 上海市徐*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯化钐 无水 制备 氯化氢气体 氯化铵 反应物用量 氯化铵固体 产物纯度 氧化还原 组合配比 减压 反应物 副反应 氯化氢 氧化钐 烘干 得率 加热 安全 生产 | ||
1.一种无水氯化钐的制备方法，其特征在于，以氧化钐为原料，使用氯化铵固体进行反应，再通入干燥的氯化氢气体，加热至反应完全，将产物干燥，得到无水氯化钐。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括预处理的步骤；
优选地，所述预处理具体包括：将所述氧化钐和氯化铵粉碎过筛；
优选地，所述氧化钐过筛的目数为100-160目，优选为120-140目；
优选地，所述氯化铵过筛的目数为100-150目。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氯化铵固体平铺于反应装置底部，将氧化钐平铺于氯化铵固体上；
优选地，所述氧化钐与氯化铵的质量比为1:(1-3)，优选为1:2；
优选地，所述氯化铵平铺厚度为5-15cm，优选为8cm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述加热采用梯度升温的方式；
优选地，所述升温的速率为10-20℃/min。
优选地，所述升温至305-360℃时进行恒温反应，优选为325-345℃；
优选地，所述恒温反应时间为2-7h，优选为4-5h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述氯化氢气体在恒温反应开始0.5-2h后通入，直至反应完全结束；
优选地，氯化氢气体的通气量为0.2-1.2L/min，优选为0.5-0.8L/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述烘干的方式为减压烘干；
优选地，所述减压烘干的压力为2.7-6.6kPa；
优选地，所述减压烘干的温度为60-110℃，优选为85℃；
优选地，所述减压烘干的时间为0.5-3h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述减压烘干在惰性气氛下进行；
优选地，所述惰性气氛包括氩气、氦气或氮气中的任意一种或至少两种的混合物，优选为氮气。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理：将氧化钐粉碎过100-160目筛，将氯化铵粉碎过100-150目筛；
(2)将所述氯化铵平铺于反应装置底部，平铺厚度为5-15cm，将氧化钐平铺于氯化铵固体之上，氧化钐与氯化铵的质量比为1:(1-3)；
(3)梯度升温，升温速率为10-20℃/min，温度达到305-360℃时停止加热，恒温反应，恒温反应时间为2-7h；
(4)恒温反应开始1-3h后通入干燥的氯化氢气体，通气量为0.2-1.2L/min；
(5)将步骤(4)得到的反应产物在惰性气氛下进行减压烘干0.5-3h，操作压力为2.7-6.6kPa，烘干温度为60-110℃，得到无水氯化钐。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的无水氯化钐。
10.一种如权利要求9所述的无水氯化钐用于助熔剂或制备钐的有机金属化合物中的用途。
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