[发明专利]一种氮掺杂还原氧化石墨烯载CdTe/CdS异质结复合光催化剂的制备方法及应用

说明书

本发明属于环境材料制备技术领域，涉及一种氮掺杂还原氧化石墨烯载CdTe/CdS异质结复合光催化剂的制备方法及应用。本发明包括(1)氮掺杂还原氧化石墨烯N‑rGO的制备；(2)CdTe纳米颗粒的制备：(3)CdTe/CdS/N‑rGO复合光催化剂的制备。本发明实现了以CdTe与CdS半导体构建异质结负载N‑rGO为光催化剂降解2,4‑二氯苯酚废水的目的。

技术领域

本发明属于环境材料制备技术领域，具体涉及一种氮掺杂还原氧化石墨烯载CdTe/CdS异质结复合光催化剂的制备方法及应用。

背景技术

酚类及其化合物被广泛应用于石油化工、煤化工、农业等领域，伴随着产品所带来的环境问题，不容忽视。酚污染是酚类化合物对水体的污染，是重要的工业废水污染之一。废水以2,4-二氯苯酚为例，被广泛应用于杀虫剂、木材防腐剂、除草剂等领域。然而2,4-二氯苯酚具有高稳定性，强刺激性，易挥发性等特点，会对大气，生态，以及人体造成大量危害。因此，消除2,4-二氯苯酚对水体的污染问题已是科研工作者迫切需要解决的重大问题。

窄带隙的CdS，能够吸收可见光，具有较好的催化性能。然而CdS的光腐蚀速率快，电子空穴复合速率快，能带结构单一的缺点，限制它的应用。因此，常常通过改变CdS形貌，构建异质结，负载载体材料等措施，进行修饰。构建CdTe/CdS异质结，可以有效的提高可见光的利用率，延缓电子空穴的复合，提高电子空穴的寿命。光催化性能，取决于催化剂表面和电子的传输。因此，负载功能性载体材料，可以有效的提高催化剂整体的性能。石墨烯具有良好的物化性能，受到科研工作者的喜爱。然而石墨烯的零带隙，难剥离，弱层间距作用力的缺点，其应用受到诸多限制。需要对石墨烯进行修饰。氮掺杂的还原氧化石墨烯，不仅可以提供较多官能团和缺陷，而且可以提高电子传输速率以及电子空穴的分离效率。同时，氮掺杂的还原氧化石墨烯作为载体，能够起到对主体催化剂的分散作用。

总结近十几年来国内外的相关文献报道可知，CdTe/CdS复合物的主要制备方法有电化学沉积法、高温煅烧法、伽马射线法、近空间升华沉积法等。但是，这些方法存在耗能大、操作复杂、合成条件较为苛刻等缺点，实用性不强，无法大规模应用。本专利针对以上问题，利用操作简单、能耗低、产率较高的水热法合成了晶型较好且具有全太阳光光谱响应的CdTe/CdS/N-rGO三元复合型光催化剂。

发明内容

本发明以水热法为技术手段，制备出氮掺杂氧化还原石墨烯载CdTe/CdS半导体异质结复合光催化剂

本发明按以下步骤进行：

(1)氮掺杂还原氧化石墨烯(N-rGO)：

通过改良的Hummer法合成氧化石墨烯(GO)粉末，将GO粉末加入150mL的去离子水中，超声分散，加入氨水，超声，然后加入水合肼，超声分散，然后100℃保持24h，离心，用去离子水洗涤，60℃烘箱里烘干，得到N-rGO；

(2)CdTe纳米颗粒的制备：

称取氯化镉(CdCl₂·2.5H₂O)，加入到反应釜釜芯中，加入去离子水，超声至完全溶解，再依次加入氨水，酒石酸，亚碲酸钠，水合肼，超声处理半小时，装釜放入烘箱中加热反应，反应结束后冷却至室温，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，烘干，得CdTe纳米颗粒；

(3)CdTe/CdS/N-rGO的复合光催化剂的制备：

加去离子水到反应釜釜芯中，通入氮气排尽空气，称取氯化镉(CdCl₂·2.5H₂O)，超声至完全溶解，然后将步骤(1)制备的N-rGO加入到溶液里，超声分散，依次加入步骤(2)中合成的CdTe，硫脲，乙二醇，超声半小时，装釜放入烘箱中加热反应，氯化镉和硫脲生成CdS，反应结束后冷却至室温，离心，并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，烘干，得到CdTe/CdS/N-rGO的复合光催化剂。