[发明专利]一种富缺陷的Co3S4超薄多孔纳米片材料及其制备方法与应用在审
申请号: | 201810395859.5 | 申请日: | 2018-04-27 |
公开(公告)号: | CN110404562A | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 张兵;周亭丽;张超;黄义;于一夫 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J27/043 | 分类号: | B01J27/043;B01J35/00;B01J35/02;B01J37/34;C25B1/04;C25B11/06 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多孔纳米片 制备 制备方法和应用 等离子体技术 无机有机杂化 电催化析氢 二维纳米片 纳米片材料 层状结构 高稳定性 过渡金属 碱性介质 交替排列 前驱物 水活性 有机层 析氧 剥离 应用 | ||
1.一种富缺陷的Co3S4超薄多孔纳米片材料,其特征在于:纳米片上具有孔状结构,在所述纳米片的边缘和孔洞内存在大量的电催化活性位点,该电催化活性位点为低配位的Co原子,所述纳米片的厚度为0.5-3nm;按照下述步骤制备:
步骤1,称取四水合醋酸钴和硫代乙酰胺在冰水浴环境下溶于去离子水,待完全溶解后加入三乙烯四胺,其中四水合醋酸钴、硫代乙酰胺、去离子水和三乙烯四胺的质量体积比为(0.15-0.30):(0.05-0.08):(3.6-7.2):(7.2-14.4),自室温20-25℃下磁力搅拌30min至分散均匀后置于水热反应釜中,在150-200℃条件下反应15-20h,冷却至室温将产物离心分离后依次用去离子水及乙醇洗涤3-5遍,置于真空干燥箱中,在50-80℃条件下干燥4-8h,得到黑色反应产物Co3S4/TETA杂化前驱体;
步骤2,将步骤1得到的Co3S4/TETA杂化前驱体放入瓷舟中用氩气等离子体处理,处理时间为15-30min,功率为250-400W,压力为50-100Pa,气体流速为100-300mL min-1,将处理后得到的产物用乙醇洗涤并于30-60℃条件下干燥6-10h得到富缺陷的Co3S4超薄多孔纳米片材料。
2.根据权利要求1所述的一种富缺陷的Co3S4超薄多孔纳米片材料,其特征在于:所述纳米片的厚度优选为1-1.5nm。
3.根据权利要求1所述的一种富缺陷的Co3S4超薄多孔纳米片材料,其特征在于:所述步骤1中四水合醋酸钴、硫代乙酰胺、去离子水和三乙烯四胺的质量体积比优选为(0.20-0.25):(0.06-0.07):(4.8-6):(9.6-12),置于水热反应釜中的反应温度优选为155-165℃,反应时间优选为16-18h,置于真空干燥箱中的干燥温度优选为60-70℃,干燥时间优选为5-6h。
4.根据权利要求1所述的一种富缺陷的Co3S4超薄多孔纳米片材料,其特征在于:所述步骤2中等离子体处理的时间优选为20-25min,功率为300-350W,压力为60-80Pa,气体流速为150-200mL min-1,干燥温度优选为50-60℃,干燥时间优选为6-8h。
5.一种富缺陷的Co3S4超薄多孔纳米片材料的制备方法,其特征在于:按照下述步骤进行:
步骤1,称取四水合醋酸钴和硫代乙酰胺在冰水浴环境下溶于去离子水,待完全溶解后加入三乙烯四胺,其中四水合醋酸钴、硫代乙酰胺、去离子水和三乙烯四胺的质量体积比为(0.15-0.30):(0.05-0.08):(3.6-7.2):(7.2-14.4),自室温20-25℃下磁力搅拌30min至分散均匀后置于水热反应釜中,在150-200℃条件下反应15-20h,冷却至室温将产物离心分离后依次用去离子水及乙醇洗涤3-5遍,置于真空干燥箱中,在50-80℃条件下干燥4-8h,得到黑色反应产物Co3S4/TETA杂化前驱体;
步骤2,将步骤1得到的Co3S4/TETA杂化前驱体放入瓷舟中用氩气等离子体处理,处理时间为15-30min,功率为250-400W,压力为50-100Pa,气体流速为100-300mL min-1,将处理后得到的产物用乙醇洗涤并于30-60℃条件下干燥6-10h得到富缺陷的Co3S4超薄多孔纳米片材料。
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