[发明专利]一种从含铼钼精矿中提取钼和铼的方法有效
申请号: | 201810396807.X | 申请日: | 2018-04-28 |
公开(公告)号: | CN108588446B | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
发明(设计)人: | 陈五申;蒋昊;罗骏;杜威 | 申请(专利权)人: | 西安鑫城投资有限公司 |
主分类号: | C22B34/34 | 分类号: | C22B34/34;C22B61/00;C22B1/24;C22B1/02;C22B3/08;C22B3/40;C22B3/44 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 刘振 |
地址: | 710077 陕西省西安市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含铼钼 精矿 提取 方法 | ||
1.一种从含铼钼精矿中提取钼和铼的方法,其特征在于,具体按照如下步骤:
(1)预处理过程
将钼精矿、氯化钙和盐酸加入同一个容器中,然后将所述容器放入恒温水浴锅中恒温搅拌浸洗,搅拌停止后趁热抽滤,得到滤饼和滤液,所述滤液经结晶析出二氧化铅,所述滤饼经同温度蒸馏水洗涤数次后烘干得到中品位钼精矿;步骤(1)所述氯化钙与所述钼精矿的质量比为(1:10)~(5:10),所述盐酸质量浓度为6~12%,固液质量比为(0.5:5)~(1.5:5),所述浸洗温度为90~95 ℃,所述浸洗时间为40~60 min;
(2)混匀造粒过程
在步骤(1)得到的中品位钼精矿中加入生石灰并混合均匀,然后加入水制成球团,将所述球团烘干;步骤(2)所述生石灰、中品位钼精矿、水的质量比为(0.5:1:0.02)~(1.5:1:0.05),所述球团的粒级为8~12mm,所述的烘干温度为60~110℃,烘干时间为1~6h;
(3)固化焙烧过程
将步骤(2)得到的球团装入料杯,将所述料杯放入竖式电热炉的石英管底部,将石英管底部放入电热炉的加热区,然后向石英管中通入氮气,直至石英管底部温度达到预设温度,然后向石英管中通入氮气和氧气的混合气体进行焙烧得到钼焙砂;步骤(3)所述料杯的直径为2~6cm,高为3~8cm,在固化焙烧过程中所述料杯的加料量为8~12g,所述氮气流量为2~6L/min,所述的预设温度为150~200℃,所述焙烧温度为580~650℃,所述焙烧时间为1~4h;
(4)水浸过程
将水加入步骤(3)得到的钼焙砂中进行水浸,得到含钼浸渣和含钼铼浸出液;在得到的含钼铼浸出液中加入N235萃取剂、仲辛醇和煤油为有机相进行共萃取;然后以氨水为反萃剂进行反萃取,经过三级共萃取和三级反萃取过程,钼、铼进入反萃液,得到含钼铼反萃液;步骤(4)所述水的质量为钼焙砂质量的5~8倍;
(5)沉淀、结晶过程
将氯化钾加入步骤(4)得到的含钼铼反萃液中,经沉淀、结晶后,得到高铼酸钾固体和含钼母液;在得到的含钼母液中加入N235萃取剂、仲辛醇和煤油为有机相进行共萃取;然后以氨水为反萃剂进行反萃取,经过三级共萃取和三级反萃取过程,钼进入反萃液中,将得到的含钼反萃液调节pH值为酸性,调节温度,钼以四钼酸铵形式结晶析出;步骤(5)所述氯化钾的质量是含钼铼反萃液中铼质量的3~5倍;
(6)酸浸过程
将硫酸加入步骤(4)得到的含钼浸渣中进行酸浸,得到浸渣和含钼浸出液;步骤(6)所述硫酸质量分数为5~10%,固液质量比为(0.5:5)~(1.5:5),所述酸浸温度为80~90℃,所述酸浸时间为1~4h;
(7)共萃取-反萃取过程
在步骤(6)得到的含钼浸出液中加入N235萃取剂、仲辛醇和煤油为有机相进行共萃取;然后以氨水为反萃剂进行反萃取,经过三级共萃取和三级反萃取过程,钼进入反萃液中,得到含钼反萃液;
(8)酸沉过程
将步骤(7)得到的含钼反萃液调节pH值为酸性,调节温度,钼以四钼酸铵形式结晶析出。
2.根据权利要求1所述从含铼钼精矿中提取钼和铼的方法,其特征在于:步骤(5)和(8)所述pH值调节为2~4,使用硫酸调节pH值,所述温度调节为40~50℃。
3.根据权利要求1所述从含铼钼精矿中提取钼和铼的方法,其特征在于:步骤(4)、(5)和(7)中,所述共萃取过程使用的有机相N235萃取剂、仲辛醇和煤油的体积分数分别为20~25%、25~40%和30~50%,所述共萃取过程的O/A为(1:1)~(1:4),所述氨水的质量百分比浓度为10~28%,所述反萃取过程的O/A为(1:1)~(5:1)。
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