[发明专利]聚（1;2-环己二醇）单封端丙烯酸酯及其制备方法在审
| 申请号： | 201810396958.5 | 申请日： | 2018-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN108586238A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 卢礼灿;禹荫茵;嘉红霞 | 申请（专利权）人： | 湘潭大学 |
| 主分类号： | C07C67/26 | 分类号： | C07C67/26;C07C69/54 |
| 代理公司： | 湖南天地人律师事务所 43221 | 代理人： | 陈旭云 |
| 地址： | 411105 *** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙烯酸酯 制备 环己二醇 聚合物 封端 甲基丙烯酸酯基 遥爪聚合物 反应条件 聚合链 耐水解 可调 收率 羟基 污染 | ||
1.聚(1,2-环己二醇)单封端丙烯酸酯，其结构式如下：
其中，R为含丙烯酸酯或/和甲基丙烯酸酯结构的烷基，n、m为聚合度，n＝2～12，m＝1～6。
2.根据权利要求1所述的聚(1,2-环己二醇)单封端丙烯酸酯，其特征在于，所述R选自(甲基)丙烯酰氧乙基、(甲基)丙烯酰氧丙基、(甲基)丙烯酰氧丙氧丙基、(甲基)丙烯酰氧乙氧乙基、(甲基)丙烯酰氧乙氧乙氧乙基、4-(甲基)丙烯酰氧丁基、6-(甲基)丙烯酰氧环己基、1,3-二(甲基)丙烯酰氧基-2-丙基、1-丙烯酰氧基-3-甲基丙烯酰氧基-2-丙基、3-丙烯酰氧基-2,2-二(丙烯酰氧甲基)丙基、2,2-二(丙烯酰氧甲基)丁基或7-丙烯酰氧基-2,2,6,6-四(丙烯酰氧甲基)庚基中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的聚(1,2-环己二醇)单封端丙烯酸酯，其特征在于，所述n＝3～10。
4.根据权利要求1或2所述的聚(1,2-环己二醇)单封端丙烯酸酯，其特征在于，所述m＝1～4。
5.根据权利要求1-4任一项所述的聚(1,2-环己二醇)单封端丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，将含丙烯酸酯或/和甲基丙烯酸酯结构的醇类起始剂、乙酸乙酯和三氟化硼·乙醚置于反应釜中，搅拌、低温浴降温至-10～10℃，慢慢滴加环氧环己烷单体或环氧环己烷和四氢呋喃的混合物，滴加完毕后继续在0～10℃反应5～6小时，然后加入温水洗涤，静置分层，有机层经减压蒸溜回收溶剂，得到无色透明的粘稠状产物。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述醇类起始剂选自丙烯酸羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)、丙烯酸羟丁酯(HBA)、甲基丙烯酸羟丁酯(HBMA)、三乙二醇单丙烯酸酯、三乙二醇单甲基丙烯酸酯、羟基环己基丙烯酸酯、羟基环己基甲基丙烯酸酯、甘油二丙烯酸酯、甘油单丙烯酸酯单甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯(TMPDA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)或双季戊四醇五丙烯酸酯中的一种。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述三氟化硼·乙醚的质量为醇类起始剂质量的5％-7％。
8.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述醇类起始剂和乙酸乙酯的质量体积比为0.1-0.4g/mL。
9.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述醇类起始剂和环氧环己烷单体的摩尔质量比为1：3-1：4。
10.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述醇类起始剂与环氧环己烷和四氢呋喃的混合物的摩尔质量比为1：5：2-1：5：3。
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