[发明专利]一种光/镍协同催化制备氟代联芳烃的方法有效
| 申请号： | 201810397024.3 | 申请日： | 2018-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN108373461B | 公开（公告）日： | 2019-08-20 |
| 发明（设计）人： | 黄治炎;解昆;孟鸽;马俊杰;王俊亚;薛东;杨俊 | 申请（专利权）人： | 陕西师范大学 |
| 主分类号： | C07D333/12 | 分类号： | C07D333/12;C07C45/68;C07C49/813;C07C17/263;C07C25/18;C07C25/22;C07C41/30;C07C43/225;C07C67/343;C07C69/76;C07D333/38;C07D213/803;C07D307 |
| 代理公司： | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人： | 高雪霞 |
| 地址： | 710062 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟代 协同催化 制备 联芳烃类化合物 芳烃 光敏剂 配体 耐受性 芳基卤代物 芳基锌试剂 芳烃化合物 可见光照射 合成技术 交叉偶联 经济实用 廉价金属 绿色环保 镍催化剂 偶联反应 钯催化 底物 痕量 镍盐 收率 催化剂 自动化 合成 流动 | ||
1.一种光/镍协同催化制备氟代联芳烃的方法，其特征在于：在无水无氧条件下，将式I所示的邻氟芳基锌试剂、式II所示的芳烃、镍催化剂、光敏剂加入有机溶剂中，将反应液加热至40～60℃，在光照下搅拌反应，反应完全后，加入甲醇淬灭反应，分离纯化，得到式III所示的氟代联芳烃；
式中R1～R4各自独立的代表H或F；Ar代表苯基、噻吩基、萘基、吡啶基、吲哚基、苯并呋喃基、苯并噻吩基、喹啉基中任意一种，或者C1～C6烷基、C1～C6烷氧基、三氟甲基、甲酸乙酯基、甲酸甲酯基、乙酰基中任意一种取代的苯基、噻吩基、萘基、吡啶基、吲哚基、苯并呋喃基、苯并噻吩基或喹啉基；X代表Cl、Br、I、甲磺酸基、三氟甲磺酸基、对甲基苯磺酸基、三氟乙酸基中任意一种。
2.根据权利要求1所述的光/镍协同催化制备氟代联芳烃的方法，其特征在于：所述芳烃与邻氟芳基锌试剂、镍催化剂、光敏剂的摩尔比为1:2～3:0.05～0.20:0.0005～0.0020。
3.根据权利要求1或2所述的光/镍协同催化制备氟代联芳烃的方法，其特征在于：所述镍催化剂为双(1,5-环辛二烯)镍、溴化镍(乙二醇二甲醚)络合物、氯化镍、溴化镍、碘化镍、乙酸镍、三氟甲磺酸镍中的任意一种。
4.根据权利要求1或2所述的光/镍协同催化制备氟代联芳烃的方法，其特征在于所述光敏剂为下述化合物a～m中任意一种：
。
5.根据权利要求1所述的光/镍协同催化制备氟代联芳烃的方法，其特征在于：所述光照采用的光源为白光、蓝光或绿光。
6.根据权利要求1所述的光/镍协同催化制备氟代联芳烃的方法，其特征在于所述有机溶剂为四氢呋喃与N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二已基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺体积比为1:1～2的混合液。
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