[发明专利]一种催化活性衰耗慢的低汞触媒的制备方法

权利要求书

1.一种催化活性衰耗慢的低汞触媒的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：

（1）载体原料的选择：选择优质核桃壳为原料，所述核桃壳，为当年新鲜核桃壳，去掉外层绿色果皮，长径为4-5cm，短径为3-4cm，含水率为10-15%；

（2）浸碱：将上述新鲜核桃壳，加入30%氢氧化钾溶液中浸渍10h，然后在转炉中干燥，加热到100℃，开启真空系统，真空度为0.06MPa，干燥；

（3）炭化：将经过碱化的核桃壳，在N₂流量为20ml/min的保护下，进行炭化，炭化温度起始温度为310℃，以3℃/min的升温速率，升至420℃，炭化2.5小时，得炭化料；

所述炭化料，灰分为7-8%，含水率低于3%；

（4）活化：将炭化料以熔融的无水氢氧化钾处理，炭化料与无水氢氧化钾的质量比为3:4，温度为385℃；

（5）酸化：用酸液浸泡，所述的酸液，为磷酸、硫酸和硼酸，质量比例为17:5:1，酸液与碱化后的炭化料中固定碳的质量比为3:1，浸泡6小时，水洗，干燥；

（6）水洗：用清水冲洗掉酸液，至pH值为6.5-7之间，干燥，过滤掉滤渣，得活性炭载体；

所述的活性炭载体，碘吸附值1000mg/g，比表面积3070㎡/g，堆比重478g/L，pH值6.5-7，灰分3%，水份≤3%，机械强度≥99%；

（7）氯化汞一次吸附：将上述步骤制备得到的活性炭载体用氮气吹扫系统，排出氧气、二氧化碳杂质气体，将高纯度氯化汞进行加热气化，控制压力为0.5MPa，温度为550℃，质量空速为7.5h^-1进行吸附；

（8）浸辅助液：吸附10min后，投入到辅助液中，将以上混合物进行微波-超声波处理，微波频率320MHz，超声波频率为125KHz，微波-超声波处理时间为15min；

辅助液的制备步骤如下：用盐酸和脱盐水配制pH=3的15%的盐酸溶液，加入适量协同促进剂，协同促进剂的质量含量为12%，协同促进剂包括：氯化锌、氯化锰、二氯四氨钯、吡咯、腐植酸钾，质量比例为：5:1:1:1:3；

（9）氯化汞二次吸附：将上述步骤制备得到的活性炭载体再次用氮气吹扫系统，排出氧气、二氧化碳杂质气体，将高纯度氯化汞进行加热气化，控制压力为0.65MPa，温度为570℃，质量空速为7.5h^-1进行吸附；

（10）喷雾：将活性炭载体转移至干燥机，抽真空处理至72KPa，向减压的干燥机内供入氮气，直到活性炭载体内的氧气完全被氮气置换，同时向上述活性炭载体表面缓慢喷雾3.5%的吡咯，接着排出干燥机内的氮气，在减压状态下利用红外线加热，波长为3μm、红外灯功率为1055W，风速为2-3m/s，温度为85℃，加热至恒重；

采用所述催化活性衰耗慢的低汞触媒的制备方法得到的低汞触媒，碘吸附值1000mg/g，硬度为2H，比表面积3070㎡/g，堆比重478g/L，pH值6.5-7；耐水性好，在水中浸泡15-25天后：无变化：光泽性好，零起粉、无脱落碎屑；耐盐雾性试验的腐蚀率为0.08-0.28%；250℃下焙烧3小时，氯化汞损失率为0.1%；催化剂使用4000小时后的活性保持率为90.2%。