[发明专利]一种碳二亚胺锌材料的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201810397201.8 申请日: 2018-04-28
公开(公告)号: CN108727225B 公开(公告)日: 2021-07-09
发明(设计)人: 徐同广;周骏;张杰;白若石;芦楠;刘兴余;蒋成勇;杨振东 申请(专利权)人: 上海烟草集团有限责任公司;上海烟草集团北京卷烟厂有限公司
主分类号: C07C267/00 分类号: C07C267/00;B01J31/02;B01J35/00;C02F1/32;C02F101/30;C02F101/16
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 吴欢燕
地址: 200082 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 亚胺 材料 制备 方法 应用
【说明书】:

发明提供一种碳二亚胺锌材料的制备方法,包括以下步骤:1)将二水合乙酸锌与草酸均匀混合后研磨,再进行干燥,获得草酸锌前驱体;2)将草酸锌前驱体与三聚氰胺均匀混合,再研磨、煅烧后冷却,然后再次研磨,即得所需碳二亚胺锌材料。本发明进一步提供一种碳二亚胺锌材料作为光催化剂在降解环境污染物中的用途以及降解环境污染物的方法。本发明提供的一种碳二亚胺锌材料的制备方法及应用,反应原料简单易得,反应条件温和易控制,制备产率高,制备步骤简单易行,生产成本低且无环境污染,获得的碳二亚胺锌材料结构稳定、具有较高的光催化活性,能够有效使环境污染物得以降解或脱色,具有很好的推广应用价值。

技术领域

本发明属于环境材料的技术领域,涉及一种碳二亚胺锌材料的制备方法及应用。

背景技术

近年来关于碳二亚胺金属材料理论研究和实验研究的结果被发现和报道,这类材料表现出一些未被发现的潜在功能,例如由于材料具有独特的晶体结构从而具有的磁性和荧光性能引起了研究者关注。这类材料中因为碳二亚胺(NCN)2-阴离子具有拟硫族元素的特征使得碳二亚胺金属材料具有类似于金属氧化物的性质。碳二亚胺3d过渡金属材料可看做是对应金属氧化物的氮基衍生物,因而在结构和磁性方面被认为与对应氧化物的性质相近。

目前关于碳二亚胺金属材料的合成报道还不多,自1931年以来已有一些合成碳二亚胺锌作为无铅抗腐蚀材料的方法陆续被提出,主要有固相合成法和溶液合成法,固相合成方法是将氧化锌与过量的尿素在氮气或真空条件下于600-800度煅烧得到。溶液合成法是将锌盐的水溶液与氰胺碱金属盐通过沉淀反应生成,该方法需要大量的水洗涤来除去副产物,也有先将氰胺钙与硫酸和二氧化碳反应制得氰胺氢水溶液,下一步再和氧化锌反应生成碳二亚胺锌。但这些合成碳二亚胺锌的合成方法具有一些缺点:需要过量的氰胺化合物、反应需控制氮气或真空并高温条件或者通过氢氰胺盐沉淀反应得到;通过制取氰胺氢中间物再进一步和氧化锌反应得到,反应步骤复杂,副产物多,有的还要添加偶联剂。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种碳二亚胺锌材料的制备方法及应用,该制备方法所需的反应原料简单易得,反应条件温和易控制,产率高,通过一步反应即可得到目标产物,获得的碳二亚胺锌材料作为光催化剂能有效使环境污染物得以降解或脱色。

为实现上述目的及其他相关目的,本发明第一方面提供一种碳二亚胺锌材料的制备方法,包括以下步骤:

1)将二水合乙酸锌与草酸均匀混合后研磨,再进行干燥,获得草酸锌前驱体;

2)将步骤1)获得的草酸锌前驱体与三聚氰胺均匀混合,研磨、煅烧后冷却,然后再次研磨,即得所需碳二亚胺锌材料。

优选地,步骤1)中,所述二水合乙酸锌与草酸加入的质量之比为(20-25):(10-14)。

优选地,步骤1)中,所述研磨时间为15-30min。所述研磨能够使二水合乙酸锌与草酸反应完全,提高原料的使用效率。

优选地,步骤1)中,所述干燥条件为:干燥设备:烘箱;干燥温度:80-150℃;干燥时间:1.5-2.5h。更优选地,所述干燥条件为:干燥温度:100℃;干燥时间:2h。

优选地,步骤2)中,所述草酸锌前驱体与三聚氰胺加入的物质的量之比为4:(1-4)。

优选地,步骤2)中,所述研磨时间为15-30min。

优选地,步骤2)中,所述煅烧的设备为马弗炉。

优选地,步骤2)中,所述煅烧的反应温度为450-550℃。

优选地,步骤2)中,所述煅烧的气氛为空气气氛。

优选地,步骤2)中,所述煅烧的时间为1.5-2.5h。更优选地,所述煅烧的时间为2h。

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