[发明专利]磷化钴多孔纳米线/不锈钢复合电催化剂的制备方法及其应用在审
| 申请号： | 201810397314.8 | 申请日： | 2018-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN108654656A | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 张科伟;毛宝东;杨少霞;汤俊;夏正龙;刘艳红;杨亚林;徐远翔 | 申请（专利权）人： | 江苏大学 |
| 主分类号： | B01J27/185 | 分类号： | B01J27/185;C25B11/03;C25B11/06;C25B1/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212013 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 电催化剂 制备 不锈钢复合 多孔纳米 析氢 电催化析氢 磷化钴 不锈钢 大规模工业化生产 能源危机 不锈钢基片 酸洗预处理 前驱 次亚磷酸 高温煅烧 去离子水 水热反应 酸性条件 氢气 持久性 电解水 氟化氨 前驱体 放入 磷化 氢钠 煅烧 催化剂 裁剪 尿素 应用 溶解 合成 引入 | ||
1.一种磷化钴多孔纳米线/不锈钢复合析氢电催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
Ａ、不锈钢的预处理，将不锈钢片裁成所需尺寸，放入稀HCl溶液中超声1～2h，取出再放入丙酮中超声1～2h，水洗、醇洗、干燥，得到预处理后的不锈钢基片，待用；
Ｂ、水热法合成CoP/SS前驱体，将尿素、氟化氨、CoCl2·6H2O溶解在去离子水中超声，形成均一稳定的溶液，转移到聚四氟乙烯(PTFE)内衬高压釜中，放入预处理的不锈钢基片，120～160℃水热反应6～10h，用去离子水清洗，干燥得到CoP/SS前驱体，其中所述尿素、氟化氨、CoCl2·6H2O与去离子水的摩尔、体积比为10～12 mmol：4～6 mmol：2～4 mmol：30～40ml；
Ｃ、高温煅烧，将CoP/SS前驱体置入马弗炉中于300～400℃煅烧2～4h，然后将CoP/SS前驱体和次亚磷酸氢钠置于两个瓷舟中放入管式炉中，350～450℃煅烧磷化3～5h，得到CoP多孔纳米线/不锈钢复合析氢电催化剂，其中所述CoP/SS前驱体与次亚磷酸氢钠的质量比为240mg：300～500mg。
2.根据权利要求1所述磷化钴多孔纳米线/不锈钢复合析氢电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤A中所述不锈钢为316型1600目，316-SS；所需尺寸为1.5×2 cm大小。
3.根据权利要求1所述磷化钴多孔纳米线/不锈钢复合析氢电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤Ａ中所述HCl的浓度为1～2 mol/l，干燥温度为60℃。
4.根据权利要求1所述磷化钴多孔纳米线/不锈钢复合析氢电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤B中所述尿素、氟化氨、CoCl2·6H2O与去离子水的摩尔、体积比为10mmol：4mmol：2mmol：40ml。
5.根据权利要求1所述磷化钴多孔纳米线/不锈钢复合析氢电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤B中所述将预处理的不锈钢放入釜中，120℃水热反应6h，所述干燥温度为60℃。
6.根据权利要求1所述磷化钴多孔纳米线/不锈钢复合析氢电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤C中所述将CoP/SS前驱体于马弗炉中300℃下煅烧2h。
7.根据权利要求1所述磷化钴多孔纳米线/不锈钢复合析氢电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤C中所述在350℃煅烧磷化3h。
8.根据权利要求1-7任一所述方法制得的磷化钴多孔纳米线/不锈钢复合析氢电催化剂。
9.根据权利要求8所述磷化钴多孔纳米线/不锈钢复合析氢电催化剂，其特征在于：所述催化剂由许多纳米颗粒组成，纳米颗粒之间有空隙，纳米线直径大约40～60 nm。
10.一种如权利要求8所述催化剂的应用，其特征在于：将所制备的CoP多孔纳米线/不锈钢复合析氢电催化剂应用于酸性条件下电解水制氢气。
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