[发明专利]一种耐高温酚醛树脂的制备方法

说明书

本发明公开了一种耐高温酚醛树脂的制备方法，所述耐高温酚醛树脂是由苯酚、甲醛、硼酸、催化剂组成。该耐高温酚醛树脂的制备方法，通过酚醛树脂结构中引入硼，酚羟基中的氢被硼原子取代，由于B‑O键键能高于C‑C键，固化产物中含有硼的三维交联网状结构，因此硼改性酚醛树脂的耐热性、瞬时耐高温性、耐烧蚀性能都得到了大大的提升；通过苯酚和甲醛溶液中加入氢氧化钠作为催化剂，加快了苯酚与甲醛的反应，向酚醛树脂中加入硼酸后，利用升温加快酚醛树脂与硼酸的反应，利用搅拌使硼酸与酚醛树脂充分反应，防止硼酸与酚醛树脂反应不彻底，从而影响硼改性耐高温酚醛树脂的形成。

技术领域

本发明涉及工业生产技术领域，具体为一种耐高温酚醛树脂的制备方法。

背景技术

树脂通常是指受热后有软化或熔融范围，软化时在外力作用下有流动倾向，常温下是固态、半固态，有时也可以是液态的有机聚合物。广义地讲，可以作为塑料制品加工原料的任何高分子化合物都称为树脂。

酚醛树脂也叫电木，又称电木粉，无色或黄褐色透明固体，市场销售往往加着色剂而呈红、黄、黑、绿、棕、蓝等颜色，有颗粒、粉末状。酚醛树脂是塑料中第一个投入工业生产的品种，它具有较高的机械强度、良好的绝缘性，耐热、耐腐蚀，因此常用于制造电器材料，如开关、灯头、耳机、电话机壳、仪表壳等，“电木”由此而得名。酚醛树脂耐弱酸和弱碱，遇强酸发生分解，遇强碱发生腐蚀；不溶于水，溶于丙酮、酒精等有机溶剂中；苯酚醛或其衍生物缩聚而得。

酚醛树脂属于有机高分子合成材料，而现有的酚醛树脂的耐热极限度为二百度左右，当温度超过三百度时，酚醛树脂将发生热解、炭化，造成结构、性能的巨大变化，对其在高温下安全、稳定的使用产生重大影响。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种耐高温酚醛树脂的制备方法，解决了现有的酚醛树脂的耐热极限度为二百度左右，当温度超过三百度时，酚醛树脂将发生热解、炭化，造成结构、性能的巨大变化，对其在高温下安全、稳定的使用产生重大影响的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种耐高温酚醛树脂的制备方法，所述耐高温酚醛树脂是由苯酚、甲醛、硼酸、催化剂组成，耐高温酚醛树脂的制备包括以下步骤：

第一步：选择制备耐高温酚醛树脂的仪器

在实验室内放置制备所需的仪器，比如搅拌器、三口烧瓶、电抽气机、差热热重分析仪；

第二步：制取酚醛树脂的原料配比和制取方法

以苯酚：甲醛＝1.0:1.2的配比，在装有搅拌器和温度计的250mL的三口瓶中，依次加入84g苯酚，87.6g甲醛水溶液和0.3g氢氧化钠作为催化剂，开始搅拌升温，保温反应后减压脱水得到水杨醇，并将所得产物逐渐升温反应0.5小时，得到酚醛树脂；

向酚醛树脂中加入一定量的硼酸，然后得到混合原料，将混合原料加入三口烧瓶中，加热升温，启动搅拌器搅拌，半保温反应后，将三口烧瓶用胶管连接抽气口，利用电抽气机抽取三口烧瓶内部的空气，使三口烧瓶内部形成真空，减压蒸馏脱水后得到产物，然后继续反应，当三口烧瓶中产物开始出现凝胶后，出料，待降温至室温后得到硼改性耐高温酚醛树脂；

第三步：耐高温酚醛树脂的收集

将冷却后的耐高温酚醛树脂表面的杂志清理干净，然后用清水冲洗，等待晾干后，将耐高温酚醛树脂保存等待检测；

第四步：对耐高温酚醛树脂进行差热热重分析