[发明专利]硫酰胺的合成工艺有效
申请号: | 201810397520.9 | 申请日: | 2018-04-28 |
公开(公告)号: | CN108502857B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
发明(设计)人: | 张宇春;席国华 | 申请(专利权)人: | 江苏宝盛龙城药业有限公司 |
主分类号: | C01B21/093 | 分类号: | C01B21/093 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 刘海霞 |
地址: | 222523 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫酰胺 合成 工艺 | ||
1.硫酰胺的合成工艺,其特征在于,具体步骤如下:
步骤1,采用自吸式内循环压力反应釜为胺化釜,在胺化釜中抽入石油醚,抽真空,通氨气,滴加预冷至-10℃的硫酰氯和石油醚混合液,滴加完毕后,继续通氨气至胺化釜内压力稳定且温度不再上升,反应结束,加水溶解,所述的自吸式内循环压力反应釜内加装冷冻盘管;
步骤2,将胺化釜内料液转至排氨釜,升温至30~40℃,搅拌,排氨,静置分层,下层料液转至水解釜,上层石油醚料液回收套用;
步骤3,水解釜中加盐酸调节pH至3~4,升温至75~90℃水解,水解结束后,降至室温,滴加氨水调节pH,脱水,丙酮提取,抽滤;
步骤4,滤液升温去除丙酮,降温结晶,离心,得到硫酰胺粗品;
步骤5,在硫酰胺粗品中加入无水乙醇和活性炭,升温至完全溶解,压滤,结晶,离心,干燥,得到硫酰胺成品。
2.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,步骤3中,所述的盐酸浓度为31%。
3.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,步骤3中,抽滤完成后再用丙酮漂洗滤饼1次。
4.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,步骤4中,升温去除丙酮后,丙酮回收套用。
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