[发明专利]一种无色透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法

说明书

本发明公开了一种透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，具有以下步骤：①将含氟二胺加入到氮气或惰性气体保护的极性非质子溶剂中，在10‑50℃下，搅拌使其完全溶解后，加入共聚酸酐和一定摩尔分数的脂肪族酸酐，控制二胺与酸酐的摩尔比为1：1‑1.02，反应6‑24小时，得到透明的聚酰胺酸溶液；②将步骤①得到的聚酰胺酸溶液以预定厚度均匀涂敷在洁净的衬底上，然后置于真空烘箱中进行程序升温至一定温度除去溶剂并进行热亚胺化，待真空烘箱温度降至环境温度后，取出玻璃板，脱模，干燥，得到透明聚酰亚胺薄膜。本发明制得的透明聚酰亚胺薄膜具有高透明性、优异热稳定性和良好的力学性能。

技术领域

本发明涉及聚合物薄膜领域，具体公开了一种透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法。

背景技术

聚酰亚胺(PI)因其具有卓越的热性能、力学性能、电性能和优良的综合性能，在航空、航天、汽车、机械等行业获得广泛的应用。然而，因其较深的颜色和较差的透光率严重限制了其在微电子和光电子领域中的应用。传统的聚酰亚胺薄膜呈棕黄色，对可见光(波长400-700nm)透光率较低，对500nm的可见光，透光率不到40％；波长为400nm的可见光被100％吸收，严重限制了其在光电领域的应用。聚酰亚胺的颜色主要是由于芳香聚酰亚胺分子间及分子内电荷转移络合物的形成所导致，其中二酐为电子受体，二胺为电子供体。

透明聚酰亚胺在柔性光电子器件的应用潜力极大的促进其商品化进程；光学薄膜在柔性发光二极管，柔性太阳能电池或光伏电池，柔性薄膜晶体管，柔性印刷电路板等多方面的应用，对聚酰亚胺的性能提出了更高的要求；尤其是其优良的综合性能，是许多现有商品材料所不具备的。为了满足这些要求，有机聚合化学和化学工程领域已经开发并商业化了许多种不同类型的聚酰亚胺，进一步改进其性能。

目前，制备透明的聚酰亚胺常用方法有：1)引入含氟基团，2)引入体积较大的取代基，3)引入脂肪尤其是脂环结构单元，4)采用能使主链弯曲的单体，5)导入不对称结构，6)减少共轭双键结构等。其中，氟原子引入到聚酰亚胺主链或者支链中，使得其具有高的电负性，大的自由体积；同时C-F键较低的极化率，会提高聚酰亚胺的光学透明性，同时提高其溶解性和降低介电常数。脂肪族聚酰亚胺则具有优异的透明性，主要是由于脂肪族单体的引入，基于其低分子密度和低极性，能有效地抑制电荷转移相互作用。本发明结合了含氟聚酰亚胺及脂肪族聚酰亚胺的综合优势，提供一种透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法。

发明内容

本本发明的目的在于得到一种综合性能优异的透明聚酰亚胺薄膜，提供一种透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法。

实现本发明目的的技术方案是：

在第一方面中，本申请提供一种透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于具有以下步骤：①将含氟二胺加入到氮气或惰性气体保护的极性非质子溶剂中，在10～50℃，搅拌使其完全溶解后，加入共聚酸酐和一定摩尔分数的脂肪族酸酐，控制二胺与酸酐的摩尔比为1：1～1.02，反应6-24小时，得到透明的聚酰胺酸溶液；

②将步骤①得到的聚酰胺酸溶液以预定厚度均匀涂敷在洁净的衬底上，然后置于真空烘箱中进行程序升温至一定温度除去溶剂并进行热亚胺化，待真空烘箱温度降至环境温度后，取出衬底，脱模，干燥，得到透明聚酰亚胺薄膜。

在第一方面的一种实施方式中，步骤①中所述的含氟二胺为：2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基苯基醚，2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯中的一种或几种。

在第一方面的一种实施方式中，步骤①中所述的共聚酸酐为：1,2,4,5-均苯四甲酸二酐,3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐,4,4’-联苯醚二酐,3,3,4,4-联苯二酐,4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐中的一种或几种。

在第一方面的一种实施方式中，步骤①中所述的一定摩尔分数为0％～100％。

在第一方面的一种实施方式中，步骤①中所述的脂肪族酸酐为以下结构的一种：