[发明专利]氯丙烯和环氧丙烷生产废液中1;2-二氯丙烷的分离提纯方法

说明书

本发明涉及工业废料回收利用领域，特别公开了一种氯丙烯和环氧丙烷生产废液中1,2‑二氯丙烷的分离提纯方法。该分离提纯方法，以高温氯化法生产3‑氯丙烯和氯醇法生产环氧丙烷过程中产生的副产物母液作为原料，其特征为：将原料进行若干级水洗后，经共沸精馏，分离出原料中的氯丙醇；将精馏塔顶部采集的轻相组分冷凝收集，经三级水洗处理工艺精制二氯丙烷；采用工艺水作为萃取剂，得到高纯度二氯丙烷产品。本发明步骤简单，产品纯度高，设备无腐蚀，运行连续，生产效率高，且产品质量稳定，大大降低了氯丙烯和环氧丙烷废液的排放量，增加企业的经济效益。

（一）技术领域

本发明涉及工业废料回收利用领域，特别涉及一种氯丙烯和环氧丙烷生产废液中1,2-二氯丙烷的分离提纯方法。

（二）背景技术

在高温氯化法生产3-氯丙烯和氯醇法生产环氧丙烷过程中，排放的工业废液的主要成分为1,2-二氯丙烷。3-氯丙烯副产1,2-二氯丙烷约15%；环氧丙烷副产1,2-二氯丙烷的量随操作工艺和水平不同而异，国外一般副产物约15%-18%，先进国家可低至10%，我国自建装置有的高达35%-38%，造成产品的生产成本提高。1,2-二氯丙烷可以作为多种化工产品生产的原料（如农业用杀虫剂），还可以通过氨化、脱氯化氢、异构化和氯解等方法转变成各种产品和中间体，具有非常广泛的用途。因此，副产物1,2-二氯丙烷的高值化利用研究具有十分巨大的市场潜力。

此前，国内氯醇法环氧丙烷生产厂家对生产过程中产生的二氯丙烷副产品，绝大部分是投入燃烧炉中当做燃料烧掉，用于回收部分热量，造成资源的大大浪费。目前，国内外对1,2-二氯丙烷的直接利用方法包括制备新型沥青涂料、农药混剂及作为新型溶剂等。更重要的是，以1,2-二氯丙烷为原料，可以用于制备重要的化工产品，包括3-氯丙烯、烯丙基氰、芳基烯丙基醚、环氧丙烷、丙烯、丙二醇、三氯乙烯和四氯乙烯等产品。

目前来看，虽然对于1,2-二氯丙烷有许多的利用方式，尤其是作为脱脂溶剂和用于制备氯丙烯、丙烯、四氯乙烯和丙二醇，具有广阔的市场推广前景。但是国内外研究中所用的1,2-二氯丙烷与工业废料中的1,2-二氯丙烷有一定的差别，那就是工业废料中的1,2-二氯丙烷有许多杂质。例如环氧丙烷装置废液中的1,2-二氯丙烷含有约15%的氯丙醇、1%的水和少量的未知醛、酮等。1,2-二氯丙烷中含有的氯丙醇不仅影响环氧丙烷装置的消耗水平，造成不小的经济损失，同时导致1,2-二氯丙烷产品质量差、颜色黄及气味大等问题。对于废液中的1,2-二氯丙烷的分离提纯依然是制约工业废液有效利用的瓶颈问题。

（三）发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种工艺简单、产品收率高的氯丙烯和环氧丙烷生产废液中1,2-二氯丙烷的分离提纯方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种氯丙烯和环氧丙烷生产废液中1,2-二氯丙烷的分离提纯方法，以高温氯化法生产3-氯丙烯和氯醇法生产环氧丙烷过程中产生的副产物母液作为原料，包括如下步骤：

（1）将原料进行若干级水洗后，经共沸精馏，精馏塔内压力为50-90KPa，塔顶温度为90-130℃，塔底温度为60-90℃，分离出原料中的氯丙醇；

（2）将精馏塔顶部采集的轻相组分冷凝收集，经三级水洗处理工艺精制二氯丙烷；

（3）采用工艺水作为萃取剂，得到高纯度二氯丙烷产品。

本发明考通过水洗、共沸精馏将原料中氯丙醇、2-氯异丙基醚分离出来，共沸精馏过程中充分考虑理论塔板数、进料位置、回流比和塔顶(塔底)采出量等参数对副产物母液各组分分离效果的影响，再通过水洗、萃取进一步分离提纯，得到高纯的1，2-二氯丙烷。

本发明的更优技术方案为：