[发明专利]制备蓝宝石晶体的改进的泡生法及晶体生长炉

说明书

本发明实施例提供一种制备蓝宝石晶体的改进的泡生法及实施该方法的晶体生长炉，该方法包括以下步骤：(a)将晶体生长炉内抽真空，加热使所述晶体生长炉内坩埚中的氧化铝原料熔化，得到熔体；(b)往所述晶体生长炉内充入惰性气体，维持炉内压力为0.1‑100Pa；(c)在压力为0.1‑100Pa的所述惰性气体氛围下，将蓝宝石籽晶放置于所述熔体的液面以下，进行引晶、扩肩生长、等径生长和收尾生长；(d)晶体生长完成后进行退火处理，得到蓝宝石晶体。采用上述技术方案中的改进的泡生法，可以减少热场中钨/钼材料的零部件的升华损耗，减少氧化铝熔体的蒸发，从而延长热场中钨/钼材料的零部件的使用寿命。

技术领域

本发明属于泡生法制备蓝宝石晶体领域，具体涉及一种制备蓝宝石晶体的改进的泡生法。此外，本申请还涉及一种晶体生长炉。

背景技术

蓝宝石晶体的化学成分为氧化铝(Al₂0₃)，它具有优异的光学性能、机械性能和化学性能，因而被广泛应用于整流罩、窗口材料等军工领域，以及LED衬底材料、手机屏等民用领域。

蓝宝石晶体生长方法主要有泡生法、提拉法、热交换法、温度梯度法、导模法等，其中泡生法是较为常用的制备方法之一。请参考图1，泡生法(Kyropoulos)制备蓝宝石晶体的过程如下：首先将晶体生长炉内抽真空，加热至高于氧化铝熔点50K左右，使炉内的坩埚中的氧化铝原料熔化，形成熔体。然后将一根安装在受冷提拉杆上的籽晶(Seed Crystal)插入熔体10-70mm进行引晶。控制熔体液面温度处于氧化铝熔点，将提拉杆连同籽晶一起，以极缓慢的速度向上提拉和转动，使籽晶逐渐长大。待结晶速率稳定后，提拉杆及籽晶便不再拉升，也不作旋转，仅以控制冷却速率的方式来使晶体从上往下逐渐凝固，实现蓝宝石晶体生长的扩肩、等径生长以及收尾生长的过程。晶体生长完成后进行分离和退火，得到蓝宝石晶体。

在采用泡生法制备蓝宝石晶体的过程中，晶体生长炉炉内温度非常高，炉内承受高温的部分，统称为热场。热场是晶体生长炉的核心部分，通常使用高温性能好的钨/钼材料来制备，主要包括了坩埚、坩埚盖、发热体、底座、籽晶夹等。这些热场零部件往往使用寿命不够长，导致设备成本增加。

发明内容

本申请在现有的泡生法的基础上进行改进，提供了一种制备蓝宝石晶体的改进的泡生法，以减少热场中钨/钼材料的零部件的升华损耗，减少氧化铝熔体的蒸发，从而延长热场中钨/钼材料的零部件的使用寿命。

第一方面，本申请提供一种制备蓝宝石晶体的改进的泡生法，包括以下步骤：

(a)将晶体生长炉内抽真空，加热使所述晶体生长炉内坩埚中的氧化铝原料熔化，得到熔体；

(b)往所述晶体生长炉内充入惰性气体，维持炉内压力为0.1-100Pa；

(c)在压力为0.1-100Pa的所述惰性气体氛围下，将蓝宝石籽晶放置于所述熔体的液面以下，进行引晶、扩肩生长、等径生长和收尾生长；

(d)晶体生长完成后进行退火处理，得到蓝宝石晶体。

结合第一方面，在第一方面第一种可能的实现方式中，在步骤(b)中，往所述晶体生长炉内充入惰性气体的步骤，具体包括：

往所述晶体生长炉内坩埚的底部中心处充惰性气体。

结合第一方面及上述可能的实现方式，在第一方面第二种可能的实现方式中，在步骤(c)中，所述将蓝宝石籽晶放置于所述熔体的液面以下，进行引晶的步骤包括：

将所述蓝宝石籽晶放置于所述熔体的液面以下20-50mm处，清洗所述蓝宝石籽晶；

将清洗后的所述蓝宝石籽晶放置于所述熔体的液面以下10-40mm处，使所述蓝宝石籽晶生长成晶结，直到晶结的有效高度大于50mm。