[发明专利]一种有机无机杂化纳米胶囊及其制备方法有效
申请号: | 201810399219.1 | 申请日: | 2018-04-28 |
公开(公告)号: | CN108579629B | 公开(公告)日: | 2021-01-26 |
发明(设计)人: | 李卫平;周心;陈海宁;刘慧丛;朱立群 | 申请(专利权)人: | 北京航空航天大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32 |
代理公司: | 北京永创新实专利事务所 11121 | 代理人: | 姜荣丽 |
地址: | 100191*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 无机 纳米 胶囊 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机无机杂化纳米胶囊的制备方法,其特征在于:具体步骤如下,
第一步,将去离子水和纳米粒子分散液按质量比(1~5):1在室温下搅拌混合,制成分散液A;
纳米粒子分散液是二氧化硅纳米粒子水溶液或二氧化硅溶胶;其中二氧化硅粒径范围为1~30nm,二氧化硅粒子在纳米粒子分散液中质量百分含量为5-30%;
第二步,将有机聚合物壁材、修复剂与有机溶剂搅拌混合,制成分散液B;其中有机聚合物壁材和修复剂的质量比为2:(1~4),其中有机聚合物壁材和有机溶剂的质量比为2:(1~6);
第三步,将分散液A和分散液B按质量比(10~20):1混合,高速剪切分散,得到分散液C;
剪切分散速度控制在6000rpm~12000rpm之间,剪切分散时间15~40min;
第四步,将分散液C加入四口蒸馏烧瓶,用恒压漏斗滴加反应剂,滴加过程中持续搅拌,搅拌速率控制在1500~2500r/min,反应温度控制在45~70℃,反应时间为4~6h;得到胶囊分散液D;
所述反应剂是二元醇,分子式CnH2n+2O2,n=4-6;所述反应剂的加入量满足:二元醇与有机聚合物壁材为等摩尔比;
第五步,采用去离子水超声清洗胶囊分散液D,清洗1-5遍,离心、干燥,得到有机无机杂化纳米胶囊;
有机无机杂化纳米胶囊的平均粒径为400~1000nm,有机无机杂化纳米胶囊的热稳定性良好,热稳定温度340~350℃;利用原子力显微镜测量单个有机无机纳米胶囊的原子力-位移曲线获得有机无机杂化纳米胶囊压缩杨氏模量大于10GPa。
2.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化纳米胶囊的制备方法,其特征在于:所述有机聚合物壁材是含有异氰酸根的聚合物,选取聚(丙烯乙二醇)甲苯基2,4-二二异氰酸盐、甲苯二异氰酸酯预聚物、二苯基甲烷二异氰酸酯预聚物的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化纳米胶囊的制备方法,其特征在于:所述修复剂是与水发生反应的异氰酸酯;异氰酸酯选取异佛尔酮二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯;所述有机溶剂选取氯苯、甲苯、二甲苯、正己烷或环己烷;所述反应剂是二元醇与去离子水的混合溶液,二元醇与去离子水质量比为1:(10-30)。
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