[发明专利]一种氯丁橡胶复合材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810399359.9 申请日: 2018-04-28
公开(公告)号: CN108864513A 公开(公告)日: 2018-11-23
发明(设计)人: 李侠 申请(专利权)人: 李侠
主分类号: C08L11/00 分类号: C08L11/00;C08L97/00;C08L9/00;C08L33/04;C08K13/06;C08K9/04;C08K3/04;C08K3/30;C08K5/55;C08K3/22
代理公司: 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 代理人: 杨霞
地址: 233500 安徽省亳州*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 混炼 氯丁橡胶 搅拌反应 复合材料 混炼胶 制备 氨丙基三乙氧基硅烷 氢氧化钠水溶液 丙烯酸酯橡胶 改性碳纳米管 苯基硼酸酯 硅烷偶联剂 酶解木质素 氧化石墨烯 后处理 丙酮溶液 聚丙烯腈 氢氧化镁 三聚氯氰 顺丁橡胶 研磨 苯基磷 冰水浴 促进剂 防老剂 后硫化 环烷油 开炼机 硫酸铜 碳纤维 相容剂 氧化镁 氧化锌 硬脂酸 甲苯 硫磺 白泥 薄通 混匀 加水 下片 蒸发
【权利要求书】:

1.一种氯丁橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、将γ-氨丙基三乙氧基硅烷和氢氧化钠加入水中混合均匀,得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液;在冰水浴条件下,将γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液加入三聚氯氰的丙酮溶液中,在40-55℃搅拌反应45-100min,加水后搅拌35-60min,蒸发、干燥得到物料A;将物料A加入甲苯中混合均匀,加入苯基磷酰二氯,搅拌30-80min,然后在40-50℃下搅拌反应60-100min,反应结束后经减压蒸馏、甲醇沉淀、过滤、洗涤、干燥得到物料B;

S2、将碳纤维、硅烷偶联剂、氧化石墨烯、白泥和氢氧化镁混合,研磨后得到物料C;

S3、将氯丁橡胶和相容剂加入开炼机中,设置辊筒转速为30-35r/min,初始辊距为2-2.6mm,加料温度为35-40℃,混炼3-5min,加入物料C、聚丙烯腈改性碳纳米管、酶解木质素和环烷油,混炼3-5min,加入顺丁橡胶,混炼2-3min,加入丙烯酸酯橡胶和硫酸铜,混炼2-5min,加入三苯基硼酸酯和物料B,混炼1-3min,加入氧化镁、氧化锌、硬脂酸、防老剂和促进剂,混炼2-5min,然后加入硫磺混炼2-4min,调整辊距为0.2-0.3mm,薄通3-5次后下片,得到混炼胶;

S4、将混炼胶放置30-45h后进行硫化得到所述氯丁橡胶复合材料,其中,硫化温度为180-190℃,硫化时间为25-35min,硫化压力为5-10MPa。

2.根据权利要求1所述氯丁橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,在S1中,γ-氨丙基三乙氧基硅烷、三聚氯氰的重量比为23-35:3-7;物料A、苯基磷酰二氯的重量比为30-40:5-8。

3.根据权利要求1或2所述氯丁橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,在S2中,碳纤维、硅烷偶联剂、氧化石墨烯、白泥、氢氧化镁的重量比为2-10:2-3:5-11:2-9:3-12。

4.根据权利要求1-3中任一项所述氯丁橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,在S2中,所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂Si-69、硅烷偶联剂Si747、硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-570中的一种或者多种的化合物。

5.根据权利要求1-4中任一项所述氯丁橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,在S3中,氯丁橡胶、相容剂、物料C、聚丙烯腈改性碳纳米管、酶解木质素、环烷油、顺丁橡胶、丙烯酸酯橡胶、硫酸铜、三苯基硼酸酯、物料B、氧化镁、氧化锌、硬脂酸、防老剂、促进剂、硫磺的重量比为70-85:2-6:13-18:2-5:2-9:3-8:5-15:3-15:1-3:0.5-2.5:2-3:0.1-0.5:0.3-0.8:1-3:2-6:0.5-2:0.9-2.5。

6.根据权利要求1-5中任一项所述氯丁橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,在S3中,所述相容剂为氯化聚乙烯橡胶、丁腈橡胶、氯化丁基橡胶中的一种或者多种的混合物。

7.根据权利要求1-6中任一项所述氯丁橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,在S3中,所述防老剂为苯乙烯化苯酚、防老剂4020按重量比为2-10:1-4的混合物。

8.根据权利要求1-7中任一项所述氯丁橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,在S3中,所述促进剂为促进剂NA-22、促进剂TMTD、促进剂D、促进剂M、促进剂DM按重量比为2-10:1-4:3-8:1-4:3-9的混合物。

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