[发明专利]一种密闭反应过程中气相物质的实时收集方法及其装置

说明书

本发明涉及一种密闭反应过程中气相物质的实时收集方法及其装置，其实时收集方法为：实时导出气相物质后，对气相物质进行冷凝使其变成液态或固态完成气相物质的实时收集，其装置包括反应装置、气体收集装置、冷凝装置和真空装置，反应装置及真空装置通过管道连接，管道设有连通气体收集装置的支管，管道与支管连接处前后及支管上设有阀门，气体收集装置位于冷凝装置中。本发明的装置稳定性好、成本低廉且效率高，可在现有装置基础上实现，易维护，能随时对气体进行收集，采用该方法易于实现反应装置内部气体的实时监测，探究化学反应机理，提高研究及检测效率，降低检测成本，极具应用前景。

技术领域

本发明属气体收集领域，涉及一种密闭反应过程中气相物质的实时收集方法及其装置，特别涉及对于反应体系的压力要求较严格的化学反应过程中气相物质的实时收集方法及其装置。

背景技术

在科学研究中常涉及对反应规律、反应机理的研究，往往需要对过程产物进行分析。但是在密闭化学反应尤其是对于反应体系的压力要求较严格的化学反应过程中，中间产物往往难以部分分离出来，因此对反应机理的研究大多只能通过终止反应的方法对中间产物进行分析。这种方法不仅费时费力，而且对于反应的进行程度难以把握，如难以消除高温反应的降温过程对反应的影响，通过中途终止反应的方法所收集样品的检测数据表现为逐个点的测试与记录，不仅费用高，速度慢，而且同一配方的评价周期也较长，这给检测工作带来了很大的麻烦，同时检测的效率也比较低。

因此，开发一种成本低廉且效率高的密闭反应过程中气相物质的实时收集方法极具现实意义。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有方法存在效率低下及成本高的缺陷，提供一种成本低廉且效率高的密闭反应过程中气相物质的实时收集方法及其装置，提高研究及检测效率，降低检测成本。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种密闭反应过程中气相物质的实时收集方法，实时导出气相物质后，对气相物质进行冷凝使其变成液态或固态后完成气相物质的实时收集。

作为优选的技术方案：

如上所述的一种密闭反应过程中气相物质的实时收集方法，所述冷凝是指用冰水、液氮或干冰对气相物质进行冷凝。其他能够实现对气相物质的冷凝方式均适用于本发明。

本发明提供采用如上所述的一种密闭反应过程中气相物质的实时收集方法的装置，包括反应装置、气体收集装置、冷凝装置和真空装置；

所述反应装置及真空装置通过管道连接，管道设有连通气体收集装置的支管，管道与支管连接处前后及支管上设有阀门，需收集气体时，将气体收集装置置于冷凝装置中。

在反应过程中阀门I、阀门III常开，待需收集反应装置内部气体时，关闭阀门I、阀门III，将气体收集装置置于冷凝装置中冷凝，取下气体收集装置并换用新的气体收集装置即可完成对气相物质的收集。在醇解反应过程中阀门II常关，聚合过程阀门II常开。本发明稳定性好、可在现有装置基础上实现，易维护、成本低，能实现随时对气体进行收集，采用该方法易于实现反应装置内部气体的实时监测，探究化学反应机理。

作为优选的技术方案：

如上所述的装置，所述反应装置上部设有进料口、进气阀、搅拌装置、压力表、真空计及与气体收集装置的连接口；其底部中心设有出料口及加热装置。

如上所述的装置，真空装置包括顺序连接的缓冲装置、冷阱装置及真空泵，其中缓冲罐是用于收集大部分的小分子物质，冷阱装置可阻止其他物质加入真空泵，可有效保护真空泵。