[发明专利]一种烟草中β-大马酮的检测方法

权利要求书

1.一种烟草中β-大马酮的检测方法，以吹扫-捕集-脱附的方式进样，以气质联用仪进行检测，其特征在于，上样前先将烟草样品使用水溶液进行超声萃取制得萃取液，取20mL～40mL的萃取液并加入柠檬酸，使萃取液中柠檬酸的浓度为5mg/mL以上，然后再上样以吹扫-捕集-脱附的方式进样。

2.根据权利要求1所述的烟草中β-大马酮的检测方法，其特征在于，所述萃取液的制备方法如下：先称取适量的烟丝试样，重量精确至0.0001g，加入水进行萃取，水和烟丝的重量比为30～50：1，萃取条件为80℃下超声40分钟。

3.根据权利要求1所述的烟草中β-大马酮的检测方法，其特征在于，所述检测方法中，标准曲线所需的标准样品采用含有柠檬酸的的基质，所述基质和所述萃取液中柠檬酸的浓度相同，在基质中加入β-大马酮，制成含有50ng/mL～1000ng/mL的β-大马酮的不少于5个浓度梯度标准样品。

4.根据权利要求3所述的烟草中β-大马酮的检测方法，其特征在于，所述基质和所述萃取液中柠檬酸的浓度为5～10mg/mL。

5.根据权利要求4所述的烟草中β-大马酮的检测方法，其特征在于，所述基质的制备方法如下：

(S1)准确称取一定量烟丝，准确到0.0001g，加入水进行萃取，水和烟丝的重量比为30～50：1，萃取条件为80℃下超声40分钟；

(S2)移取定量的萃取液，加入柠檬酸，使柠檬酸浓度为5～10mg/mL，转入三颈烧瓶置入100℃水浴中，通入1.0L/min～2.0L/min的氮气，同时加以搅拌，搅拌速率不低于200r/min，搅拌至120min以上，停止通氮气，冷却后加去离子水定容到初始体积；在水浴通氮气搅拌过程中，须定时加水，保证液体的体积不少于初始体积的80％；

(S3)移出20mL～40mL上述S2步骤制得的样品进行测试，如果检测仍有β-大马酮则将剩余的样品重复进行步骤S2中的水浴通氮气搅拌，每隔半小时测试一次，当β-大马酮含量低于仪器检测限时以去离子水定容所得样品即为标准样品的基质。

6.根据权利要求1所述的烟草中β-大马酮的检测方法，其特征在于，用于萃取的水中含有50～500ng/mL苯乙酸丙酯，测试方法为内标法，所述苯乙酸丙酯为内标物。

7.根据权利要求1到6任一项所述的烟草中β-大马酮的检测方法，其特征在于，所述气质联用仪中气相分析柱为中等极性低流失气相毛细色谱柱，进样口温度240℃，分流比20:1；升温程序为50℃停留1分钟而后以3℃/min的速率升温至185℃保持1分钟，柱后260℃运行5分钟。

8.根据权利要求1到6任一项所述的烟草中β-大马酮的检测方法，其特征在于，所述气质联用仪中质谱检测采用SIM模式；离子源温度为230℃，四级杆温度150℃，电离能量为70eV。

9.根据权利要求1到6任一项所述的烟草中β-大马酮的检测方法，其特征在于，所述气质联用仪中捕集阱填料为聚2,6-二苯基对苯醚多孔树脂。

10.根据权利要求1到6任一项所述的烟草中β-大马酮的检测方法，其特征在于，所述吹扫-捕集-脱附过程中，吹扫气流量为20mL/min～30mL/min；吹扫温度60℃～90℃；捕集温度40℃，捕集时间为10min～30min；干吹脱水3分钟；脱附进样3分钟，脱附温度200℃～210℃。