[发明专利]石墨烯泡沫-氧化镍复合电极材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201810400500.2 申请日: 2018-04-28
公开(公告)号: CN108598431A 公开(公告)日: 2018-09-28
发明(设计)人: 周虎;邵金潇;袁爱华 申请(专利权)人: 江苏科技大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;H01M4/48;C01B32/182
代理公司: 镇江京科专利商标代理有限公司 32107 代理人: 夏哲华
地址: 212003 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 石墨烯 制备 氧化镍 复合电极材料 复合材料 聚乙烯吡咯烷酮 锂离子电池负极 化学气相沉积 应用前景广阔 均苯三甲酸 溶剂热反应 循环稳定性 锂离子电池 倍率性能 混合溶液 镍基金属 有机骨架 制备工艺 制备过程 比容量 金属镍 镍泡沫 刻蚀 镍盐 去除 烧制 配置 环保 表现
【权利要求书】:

1.一种石墨烯泡沫-氧化镍复合电极材料的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:

1)制备石墨烯泡沫:

通过化学气相沉积法在泡沫镍上沉积石墨烯:将泡沫镍置于管式炉中,同时通入CH4、H2和Ar混合气体(体积比为1:16:40),然后升温至1000 ℃~1100 ℃并在此温度保温一段时间;随后快速冷却至室温,得到石墨烯包覆的泡沫镍,再将其置于氯化铁和盐酸的混合溶液中浸泡12 h~24 h,取出后用去离子水清洗,干燥,制得石墨烯泡沫;

2)制备石墨烯泡沫-镍基金属有机骨架复合材料:

以体积比1:1:1的水、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,配制镍盐、均苯三甲酸和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液;将上述混合溶剂与步骤1)中所制备的石墨烯泡沫一起置于反应釜中进行溶剂热反应,镍盐与石墨烯泡沫的质量比为350:1~700:1,所得产物用去离子水清洗,干燥,制得石墨烯泡沫-镍基金属有机骨架复合材料;

3)制备石墨烯泡沫-氧化镍复合材料:

将步骤2)中所制备的石墨烯泡沫-镍基金属有机骨架复合材料进行高温煅烧,煅烧温度为300~400 ℃,煅烧后自然冷却至室温后制得石墨烯泡沫-氧化镍复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的升温速率为5 ℃/min~10 ℃/min,保温时间为10~30 min,降温速率为100 ℃/min~200 ℃/min。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的氯化铁和盐酸混合溶液中盐酸的质量分数为5%,氯化铁的浓度为0.5~1.5 mol/L。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的镍盐为硝酸镍、氯化镍或硫酸镍中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的混合溶液的体积占反应釜的1/3~3/4。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的镍盐浓度为10~25 mg/mL,镍盐与均苯三甲酸的质量比为4:1~2:1,镍盐与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:2~1:5。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的溶剂热反应的温度为140~160 ℃,保温时间为8~16 h。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)所述的高温煅烧,升温速率为0.5~2 ℃/min,煅烧温度为300~400 ℃,煅烧气氛为空气,煅烧时间为1~3 h。

9.一种权利要求1~8任意一项制备方法所制得的石墨烯泡沫-氧化镍复合材料。

10.权利要求9所述的石墨烯泡沫-氧化镍复合材料作为锂离子电池电极材料的应用。

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