[发明专利]一种石墨烯/聚酰胺6复合纤维的制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯/聚酰胺6复合纤维的制备方法，利用原位聚合得到石墨烯/聚酰胺6的复合材料，加入甲酸将得到的复合材料溶解，形成溶液，然后利用湿法纺丝制备得到石墨烯/聚酰胺6的复合纤维。本发明无需高温、高压的条件，经济环保，能简单快速制得石墨烯/聚酰胺6复合纤维材料。

技术领域

本发明涉及纤维生产技术领域，特别涉及一种石墨烯/聚酰胺6复合纤维的制备方法。

背景技术

聚酰胺6本身具有耐磨、耐油、自润滑、绝缘、力学性能优良、易加工成型、耐弱酸碱等优良的综合性能，但普通聚酰胺6也存在着干态和低温冲击强度低的缺陷，使其应用受到一定的限制，不能满足汽车电子机械等行业对材料高强度的需求。国内外通过多种方法对普通尼龙进行增韧改性，增韧后的聚酰胺6广泛应用于交通、电子电器、消费品、机械工业和其他行业。

自1935年美国杰出的科学家卡罗瑟斯在实验室中合成了PA66，是世界上第一种合成纤维，它是高分子化学里非常重要的一个里程碑。随后又出现了PA6、PA11、PA1010等尼龙。在之后的近百年里，尼龙因其特有的优异的性能；而被广泛应用，1938年PA6首先由德国I.G.Farbon公司的P.Schlach研发成功，1943年其生产工艺进一步优化，聚酰胺6的性能得到了提高。

目前，石墨烯/聚酰胺6复合纤维的制备方法主要是分为二大类：熔融纺丝路线，该工艺主要流程为成纤高聚物在高于其熔点10-40℃的熔融状态下，形成较稳定的纺丝熔体，然后通过喷丝孔挤出成型，熔体射流在空气或液体介质中冷却凝固，形成半成品纤维，再经过拉伸、热定型等后处理工序，即成为成品纤维。这种生产工艺需要加热到聚合物的熔点，所以说熔融纺丝的生产工艺能耗高，不利于节能，而且整个的生产工艺比较复杂。另一类制备路线为静电纺丝路线，该工艺主要流程为：纳米多孔纤维是通过将聚合物溶解在高挥发性的溶剂中，通过静电纺丝的过程，高分子的微小液体流在高压电场中被高速拉伸、溶剂发生快速挥发，促使液体流发生快速相分离，形成溶剂富集相和聚合物富集相，聚合物富集相固化最终形成纤维骨架，而溶剂富集相则形成纤维的孔道。静电纺丝这种生产工艺：1.生产效率低，静电纺丝的生产工艺时间相当的长，所以需要耗费大量的时间；2.控制因素较传统纺丝工艺而言复杂很多，电压，流量，纺丝距离，湿度，温度这些个条件都是会影响最后纺出丝的质量；3.设备成本高，一般的静电纺丝的工艺设备都要包括了高电压，泵，接丝器，可控的工作台；4.产品的一致性相对不稳定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的石墨烯/聚酰胺6复合纤维的制备方法，该方法无需高温、高压的条件，经济环保，能简单快速制得石墨烯/聚酰胺6复合纤维材料。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种石墨烯/聚酰胺6复合纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取己内酰胺、6-氨基己酸、氯化锰、氧化石墨烯及次磷酸溶液，添加到反应容器中，打开冷凝水，开始通入氮气，然后在氮气保护氛围下，加热的同时搅拌，升温至200-220℃保温反应2-3个小时，随后进一步升温至250-270℃保温反应4-5h，反应结束后，将反应产物从反应容器中倒出，得到石墨烯/聚酰胺6聚合物；

(2)将石墨烯/聚酰胺6聚合物与甲酸混合，搅拌5-7小时，静置脱泡2-3小时得到纺丝溶液；

(3)将纺丝溶液倒入玻璃注射器中，利用推注泵将纺丝溶液推入到针头中，然后导入到充满水的软管中；

(4)将软管取出，放入到烘箱中，烘6-8个小时，即得到石墨烯/聚酰胺6复合纤维。

其中次磷酸溶液和氯化锰做为光稳定剂。

本发明采用原位聚合法生产石墨烯/聚酰胺6聚合物，生产出来的材料的阻隔性、机械性能更强，重量更轻。