[发明专利]一种石墨烯/环氧树脂阻燃复合材料的制备方法有效
申请号: | 201810401289.6 | 申请日: | 2018-04-28 |
公开(公告)号: | CN108559225B | 公开(公告)日: | 2020-09-15 |
发明(设计)人: | 卓金龙;王宇光;王贤;刘国栋;张鑫;颜廷芳 | 申请(专利权)人: | 济宁学院 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K3/04;C01B32/184 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 蔡绍强 |
地址: | 272001 山东省济宁*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 环氧树脂 阻燃 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯/环氧树脂阻燃复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)氧化石墨烯的制备:以可膨胀石墨、高锰酸钾和浓硫酸为原料,按照1g:5g:50ml的比例放进水热合成反应釜中,将反应釜放置在80℃电热鼓风干燥箱中反应3小时,反应结束,反应釜冷却至室温,打开反应釜,将反应釜里的氧化石墨烯转移至烧杯中,加去离子水搅拌稀释至500ml,然后滴加20%的双氧水,直至溶液呈亮黄色,继续搅拌洗涤多次,直到氧化石墨烯水溶液的pH=6-7,倒掉上层的水,采用称重法计算氧化石墨烯水性分散液中氧化石墨烯的固含量;
2)氧化石墨烯与环氧树脂的复合:将氧化石墨烯的水性分散液与环氧树脂复合,通过加热-机械搅拌去除水,得到氧化石墨烯/环氧树脂复合材料;
3)还原:向步骤2)中的氧化石墨烯/环氧树脂复合材料中加入还原金属粉和盐酸,得到石墨烯/环氧树脂阻燃复合材料;
步骤2)中氧化石墨烯和环氧树脂的质量比为(0.1-2):80,根据氧化石墨烯水性溶液的固含量用烧杯称取一定量的氧化石墨烯水性分散液,在加热80℃和转速50-500转/分钟机械搅拌下,环氧树脂和氧化石墨烯水性溶液混合搅拌0.5-4小时;
步骤3)中按照50mg氧化石墨烯对应1g还原金属粉和20ml 35%盐酸溶液添加至步骤2)中的机械搅拌设备中,继续转速50-500转/分钟机械搅拌5-30min,然后静置2-8小时,如果烧杯底部有剩余还原金属粉则继续添加盐酸,至还原金属粉消耗完全,倒掉水,放在真空烘箱80℃下去除剩余的少量水,得到石墨烯/环氧树脂复合材料,按照不同的使用领域按照比例加入固化剂,在高速分散机1000-8000转/分下分散5分钟-120分钟,在室温到150℃环境中固化成型;
所述还原金属粉为铁粉、铝粉、镍粉或镁粉中的一种。
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