[发明专利]一种硫酸钡-碳酸钙复合改性环氧树脂涂料的制备方法

说明书

本发明公开了一种硫酸钡‑碳酸钙复合改性环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，将氧化石墨烯分散液加热，滴加对苯二胺，搅拌溶解，恒温反应，过滤，用去离子水、无水乙醇离心洗涤，干燥得氧化石墨烯‑对苯二胺复合材料；将硫酸钡悬浊液在恒温槽中搅拌，加复合改性剂搅拌，趁热过滤，干燥、研磨、筛分得改性硫酸钡；将碳酸钙在真空烘箱中干燥，加硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂，加热干法改性碳酸钙；将氧化石墨烯‑对苯二胺复合材料的去离子水超声分散液与水性环氧树脂的去离子水超声分散液混合搅拌，超声，分层、倒出水，将混合液在烘箱中加热后，与水性环氧固化剂混合超声搅拌，加乳化剂、分散剂、消泡剂、润湿剂，超声制得复合改性环氧树脂涂料。

技术领域

本发明涉及涂料领域，具体涉及一种硫酸钡-碳酸钙复合改性环氧树脂涂料的制备方法。

背景技术

传统溶剂型防腐涂料存在孔隙率高、疏水性差、涂层强度较低等问题，传统涂料中掺杂纳米粒子是降低孔隙率、提高疏水性和改善涂层强度的一种常用方法。石墨烯是一种二维蜂窝状碳纳米材料，具有较大的比表面积、高致密性和化学惰性，对腐蚀介质具有较强的物理屏蔽性能，在有机涂料中掺杂石墨烯可以有效地提高涂料的耐腐蚀性能。然而，石墨烯在涂料中分散性低，容易发生团聚，产生点蚀坑，破坏涂层结构。为了提高石墨烯的分散性，本发明采用一步水热法制备改性石墨烯水性环氧树脂涂料，以期提高复合涂料的防腐性能。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种硫酸钡-碳酸钙复合改性环氧树脂涂料的制备方法，依照该工艺制备的涂料具有优良的耐热防腐性能。

一种硫酸钡-碳酸钙复合改性环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：

（1）氧化石墨烯-对苯二胺复合材料的制备：

向0.2-0.4份氧化石墨烯粉末中加入去离子水，充分搅拌均匀，将所得分散液加热至80-83℃，滴加1-2份对苯二胺，缓慢搅拌溶解，恒温反应2-3h，过滤，用去离子水、无水乙醇离心洗涤，在60-62℃下干燥得氧化石墨烯-对苯二胺复合材料；

（2）硫酸钡表面的复合改性：

向2-3份硫酸钡中按固液比1:6-8加水制成悬浊液，在70-80℃恒温槽中搅拌，加入复合改性剂搅拌50-55min，趁热过滤，干燥、研磨、筛分得到改性硫酸钡；

（3）双层包覆改性碳酸钙：

将2-3份碳酸钙在120-122℃真空烘箱中干燥9-10h，加入0.01-0.02份硅烷偶联剂KH560、0.01-0.02份钛酸酯偶联剂102，在118-122℃条件下干法改性碳酸钙；

（4）复合改性环氧树脂涂料的制备：

A组分的制备：将(1)中所得物料1:200加入去离子水，超声30-35min；向20-30份水性环氧树脂中加入20-30份去离子水，超声30-35min；将两种分散液混合搅拌1-2h，超声30-40min，分层、倒出水，将混合液在98-100℃烘箱中加热48-50h；

将A、B组分与(2)、(3)中所得物料混合，超声搅拌1-2h，加入0.1-0.2份乳化剂OP、0.1-0.2份分散剂A-10、0.4-0.5份消泡剂HF-608、0.1-0.2份润湿剂HF-750，继续超声10-20min，制得复合改性环氧树脂涂料。

其中，步骤（1）中氧化石墨烯分散液浓度为0.8-1mg/mL。

步骤（2）中复合改性剂为0.04-0.05份棕榈酸钠、0.01-0.02份硬脂酸钠。

步骤（4）中向5-8份水性环氧固化剂中加25-38份去离子水混匀，超声搅拌1-2h，制得B组分。