[发明专利]一种4-氨基丁醇的制备方法

权利要求书

1.一种4-氨基丁醇的制备方法，其特征在于，所述4-氨基丁醇以邻苯二甲酰亚胺钾盐与4-氯丁醇为原料制备而成；该方法的具体步骤为：

（1）中间体的制备

a.将邻苯二甲酰亚胺钾盐加入到反应容器中，再加入催化剂及溶剂，在室温下混合搅拌均匀得到混合物，然后向混合物中滴加4-氯丁醇，滴加完毕后，在80~100℃条件下反应8~10小时，得到中间体混合溶液；

b.对步骤a得到的中间体混合溶液进行旋转蒸发处理、除去溶剂得到中间体，然后加入溶剂溶解中间体，溶解后进行洗涤萃取，干燥；干燥完成后，对干燥后的混合溶液进行旋蒸浓缩，浓缩后得到的混合物于冰箱中放置，放置完成后低温下过滤，即可得到中间体N-（4-羟基丁基）邻苯二甲酰亚胺；

（2）4-氨基丁醇的制备

c.取步骤b得到的中间体置于反应容器中，然后在反应容器中依次加入水、固体氢氧化钠，加入后混合搅拌均匀，加热回流反应9~12小时完成反应，反应完成后降温至室温；

d.在步骤c所述降温之后的溶液中加入盐酸调节溶液的pH值为9~10，调节完成后，对溶液进行萃取，洗涤有机相，干燥有机相，干燥完成后对溶液进行旋转蒸发处理，然后使用油泵减压精馏，减压精馏完成后，即得到产品4-氨基丁醇；

步骤a所述邻苯二甲酰亚胺钾盐与4-氯丁醇的质量比为1：（0.5~1.0）；所述邻苯二甲酰亚胺钾盐与催化剂的质量比为1：（0.008~0.01）；所述邻苯二甲酰亚胺钾盐与所述溶剂的用量比为1g：（5~8）ml；步骤a所述的催化剂为四丁基溴化铵或十六烷基二甲基溴化铵；所述的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲苯、二氧六环、乙腈或乙醇。

2.根据权利要求1所述4-氨基丁醇的制备方法，其特征在于，步骤b所述洗涤萃取具体为首先采用质量浓度为2%的氢氧化钠溶液洗涤萃取两次，然后再用饱和氯化钠溶液洗涤萃取一次；洗涤萃取完成后得到有机相，采用无水硫酸钠对有机相进行干燥处理。

3.根据权利要求1所述4-氨基丁醇的制备方法，其特征在于，步骤b所述对中间体混合溶液进行旋转蒸发处理、除去溶剂时的旋蒸温度为70~90℃；所述对干燥后的混合溶液进行旋蒸浓缩处理时的温度为50℃。

4.根据权利要求1所述4-氨基丁醇的制备方法，其特征在于，步骤b所述产物在冰箱中放置时的温度为0~5℃、放置时间为3~4小时；放置完成后低温过滤的温度为0~5℃。

5.根据权利要求1所述4-氨基丁醇的制备方法，其特征在于，步骤c所述中间体与固体氢氧化钠的质量比为1：（0.3~0.4）；所述中间体与水的用量比为1g：（4~5）ml。

6.根据权利要求1所述4-氨基丁醇的制备方法，其特征在于，步骤d所述盐酸的浓度为6mol/L；步骤d所述萃取时的萃取剂为氯仿，所述洗涤采用的溶液为饱和氯化钠溶液，干燥时采用的干燥剂为无水硫酸钠。

7.根据权利要求1所述4-氨基丁醇的制备方法，其特征在于，步骤d所述旋转蒸发处理为在水泵作用下采用旋转蒸发仪进行处理、旋转蒸发处理时的水浴温度40℃；所述油泵减压蒸馏时的温度为90~95℃、压力为0.6~0.7KPa。